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Absorbierte Elektronen AbE

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Nicht alle Primärelektronen des anregenden Elektronenstrahls führen zur Erzeugung von RE- oder SE-Elektronen. Die in der Probe verbleibenden Elektronen werden als Absorbierte Elektronen (AbE) bezeichnet und müssen zur Vermeidung von Aufladungen nach Masse abgeführt werden. Der dabei fließende Strom wird als Probenstrom (Absorbed Current) bezeichnet und kann zur Erzeugung eines Probenstrombildes verwendet werden.

Der Materialkontrast entsteht durch die Abhängigkeit des Probenstroms von der Leitfähigkeit des Probenmaterials bei der Abrasterung. Je höher die Leitfähigkeit eines Elementes oder einer Phase ist, umso heller wird es abgebildet (Abbildung).

Der EBIC-Kontrast (Electron Beam Induced Current – Contrast) entsteht als Ergebnis von Elektronen-Loch Paarbildungen in Halbleitermaterialien durch den anregenden Elektronenstrahl. Dabei wird innerhalb von Potentialbarrieren (von außen angelegte Offset-Spannung) ein Strom induziert, der durch seinen Einfluss auf die Zahl der AbE als Probenstromänderung abgebildet werden kann.

Das EBIC-Signal wird zur Messung und Sichtbarmachung von pn-Übergängen, zur Messung von Diffusionslängen und zur Beurteilung der Rekombinationseigenschaften von Halbleitern verwendet.

Als Detektoren werden empfindliche Strommessgeräte (Nano- oder Picoamperemeter) zum verwendet.

Abbildung: Materialkontrast dargestellt durch absorbierte Elektronen. SE Bild (links), AbE Bild (rechts).

Auger-Elektronen AE

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Durch die PE des anregenden Elektronenstrahls werden in den Atomen des Probenmaterials kernnahe Elektronen aus ihrer Position geschlagen, wodurch eine Lücke innerhalb der jeweiligen Kernschale entsteht (Ionisation). Diese Lücke wird durch ein Elektron aus einer höheren Schale aufgefüllt. Die dabei frei werdende Energie kann durch die Emission eines Photons abgeführt werden (siehe charakteristische Röntgenstrahlung) oder auf ein zweites Elektron übertragen werden, das als Auger-Elektron in oberflächennahen Bereichen (< 1 nm) aus der Probe austreten kann. Die kinetische Energie des Auger-Elektrons wird dabei lediglich durch die elektronischen Niveaus, die an dem Auger-Prozess beteiligt sind, bestimmt und nicht durch die Energie der eingestrahlten Elektronen.
Aufgrund dieser Eigenschaft können für jedes Element Auger-Elektronen mit spezifischer kinetischer Energie detektiert werden, was eine Analyse der Oberflächenzusammensetzung ermöglicht (Auger-Elektronen-Spektroskopie – AES).
Die Analyse von Auger-Elektronen erfolgt in speziellen Geräten, die Nutzung von Auger-Elektronen zur Bilderzeugung wird als Raster-Auger-Mikroskopie (Scanning Auger Microscopy – SAM) bezeichnet.

Charakteristische Röntgenstrahlung

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Die charakteristische Röntgenstrahlung entsteht, wenn ein PE des anregenden Elektronenstrahls im Atom der Probe ein kernnahes Elektron aus seiner Position schlägt. Diese Lücke wird sofort von einem energiereicheren Elektron aus einem höheren Orbital aufgefüllt. Die dabei freiwerdende Energie wird durch die Emission eines Photons als charakteristische Röntgenstrahlung abgeführt oder auf ein zweites Elektron übertragen (siehe Abschnitt „Auger-Elektronen“). Die Austrittstiefe der charakteristischen Röntgenstrahlung kann mehrere µm betragen. Die Energie bzw. die Wellenlänge der entstehenden Röntgenstrahlung ist charakteristisch für den Orbitalübergang und das ionisierte Atom, also elementspezifisch. Zusätzlich entsteht durch die Ablenkung bzw. Bremsung von Elektronen im elektrischen Feld der Atomkerne eine nicht elementspezifische Strahlung, die als Bremsstrahlung oder kontinuierliche Strahlung bezeichnet wird und im Spektrum als Rauschen oder Untergrundsignal auftritt. Durch geeignete Detektoren kann die Röntgenstrahlung, deren Intensität proportional zu der in der Probe enthaltenen Elementkonzentration ist, aufgenommen und qualitativ sowie quantitativ ausgewertet werden (siehe Artikel „EDX“).

Die am häufigsten verwendeten Detektoren sind dabei Energiedispersiven Röntgenspektroskopie Systeme (EDX – energieaufgelöste Röntgenstrahlung), bei denen durch einen Röntgendetektor und einen Vielkanalanalysator die Energie und die Intensität der erzeugten Röntgenquanten als Spektrum dargestellt und ausgewertet werden kann. Alternativ kann mit Wellenlängendispersiven Röntgenspektroskopie Systemen (WDX – wellenlängenaufgelöste Röntgenstrahlung) durch die Beugung der Röntgenstrahlung und die Verwendung von Zählrohren die Wellenlänge und die Intensität der erzeugten Röntgenquanten als Spektrum dargestellt und ausgewertet werden kann.

Kathodolumineszens KL

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Durch unelastische Streuung der PE des anregenden Elektronenstrahls mit den Elektronen des Valenzbandes (äußerste Elektronenschale) kommt es bei verschiedenen Materialien, wie z.B. Mineralien, Halbleitern oder mit Fluoreszenzfarbstoffen gefärbten biologischen Proben, zur Emission einer elektromagnetischen Strahlung (Photonen). Diese liegt im Bereich der UV-Strahlung und des sichtbaren Lichts. Die Wellenlänge des dabei entstehenden Lichtes ist für jedes Material charakteristisch und kann zur Abbildung oder Analyse genutzt werden.

In Verbindung mit einem Spektrometer zur Erzeugung und Auswertung von KL-Spektren, kann das KL-Signal in geeigneten Materialien zur Abbildung und Charakterisierung von Einschlüssen, Defekten und Korngrenzen benutzt werden.

Als Detektoren werden Szintillations- oder CCD-Detektoren, meist in Verbindung mit einem Spiegelsystem und einem Monochromator, benutzt. Ein Vergleich vom SE und KL Signal ist in Abbildung dargestellt.

Abbildung: Vergleichenden Abbildung von SE (rechts) mit KL (links)

Rückstreuelektronen RE oder BSE

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Diese Elektronen, auch als „Backscattered electron“ (BSE) bezeichnet, werden zur Materialkontrastdarstellung oder für Kristallorientierungsbilder verwendet, so z.B. mit dem Robinson-Detektor, Halbleiter-Detektor oder dem YAG-Detektor (Yttrium-Aluminium-Granat).

Ein Teil der Elektronen wird elastisch, d.h. ohne Energieverlust, andere unelastisch, d.h. mit verminderter Energie, zurückgestreut. Alle Elektronen mit einer Energie größer 50 eV werden zu den RE gezählt.

Der Anteil der Reflexion hängt von verschiedenen Faktoren ab, so von der Geometrie der Probe und ganz wesentlich von der Ordnungszahl der vorhandenen Elemente. Gleichzeitig weisen RE eine starke Richtungscharakteristik auf, die abhängig vom Einfall des Primärelektronenstrahls und von der Probentopografie ist. Senkrecht aus der Oberfläche austretende RE liefern einen optimalen Materialkontrast, wohingegen RE, die unter schrägem Einfall des PE entstehen, den Kristallorientierungskontrast liefern.

Das Signal-Rausch-Verhältnis des RE-Signals wird maßgeblich vom Abstand der Probe zum Detektor und von der Detektorfläche bestimmt, welche den Raumwinkel definiert. Je geringer der Abstand ist, desto größer ist der Raumwinkel und desto besser ist das Signal-Rausch-Verhältnis. Die Auflösung eines Rückstreubildes wird primär durch die Diffusion in der Anregungsbirne bestimmt.

 

Kontrastarten in Rückstreubildern

Man unterscheidet im Wesentlichen zwischen Topographiekontrast und Materialkontrast, wobei der Materialkontrast in RE-Abbildungen am häufigsten Verwendung findet. Der topographische Kontrast einer RE-Abbildung entsteht durch unterschiedliche Austrittswinkel der RE-Elektronen.

Der Materialkontrast wird durch die Ordnungszahl der Elemente bestimmt, die ein Material besitzt. Mit zunehmender Ordnungszahl nimmt der Grad der Rückstreuung zu. Je höher die Ordnungszahl eines Materials ist, desto größer ist die RE-Ausbeute, was gleichbedeutend mit einer Zunahme der Helligkeit im Bild ist (Abbildung 1).

Abbildung 1 Beispiele für RE Abbildungen mit Materialkontrast

Der Topographiekontrast ergibt sich aus der Abhängigkeit der Detektionsmöglichkeit von RE und der räumlichen Lage des Detektors zur Probe. Zur Signalerzeugung können nur die Rückstreuelektronen benutzt werden, die geradlinig vom Austrittsort zum Detektor gelangen, deshalb führen Oberflächenrauigkeiten, Asymmetrien der Detektionsflächen und die Position des Detektors zu teilweise starken Schattenbildungen (Abbildung 2).

Abbildung 2 Beispiele für RE Abbildungen mit Topographiekontrast

 

Der Kristallorientierungskontrast (Channeling Contrast) ergibt sich aus der Abhängigkeit der RE-Ausbeute vom Winkel zwischen dem anregenden Elektronenstrahl (PE) und den Netzebenen eines kristallinen Materials bei der Probenabrasterung. Es treten Helligkeitsunterschiede bei unterschiedlich orientierten Körnern eines Polykristalls auf.

Bei einer Punkanregung durch den Elektronenstrahl können für jeden Punkt der Probe Rückstreuelektronen-Beugungsmuster (Electron Back Scatter Diffraction – EBSD) erzeugt werden. Mit einem EBSD-System (spezieller Detektor und Auswertesoftware) können so Verteilungsbilder der Orientierungen von Kristallen in einer Probe erzeugt werden.

Der Magnetkontrast (Typ II) entsteht durch die Abhängigkeit der RE-Ausbeute von Magnetfeldern innerhalb der Probe (abgeschlossene Domänen). Entsprechend der Orientierung des Magnetisierungsvektors einzelner Domänen zum anregenden Elektronenstrahl werden die RE entweder zur Probenoberfläche oder ins Probeninnere abgelenkt. Die unterschiedliche RE-Ausbeute der Domänen erzeugt einen (schwachen) Kontrast, der auch stark von der Lage der Probe zum Detektor abhängt.

RE-Bilder ermöglichen somit u.A. Rückschlüsse auf die chemische Natur des Objektmaterials. Als Detektoren für RE kommen Szintillations- oder Halbleiter-Detektoren zum Einsatz (siehe Artikel „Detektoren“).

Sekundärelektronen SE

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Die in einem Rasterelektronenmikroskop wohl am häufigsten zur Bilddarstellung herangezogenen Elektronen sind Sekundärelektronen. Durch unelastische Streuprozesse der Primärelektronen (PE – anregender Elektronenstrahl) und der durch sie erzeugten Rückstreuelektronen (RE) werden entlang ihrer Bahnen im Wechselwirkungsbereich innerhalb der Probe Sekundärelektronen (SE) erzeugt. Die Sekundärelektronen werden oberflächennah ausgelöst und als SE1 bezeichnet. Ihre Energie ist kleiner 50 eV, dadurch können sie die Probe nur aus einer geringen Tiefe (Informationstiefe) verlassen. Die Austrittstiefe beträgt bei Metallen ca. 5 nm, bei Isolatoren ca. 50 nm. Das Volumen, in dem die SE generiert werden, ist daher relativ klein. Mit SE erzeugte Bilder haben deshalb eine hohe Auflösung. Die SE Ausbeute ist weitgehend unabhängig von der Ordnungszahl des Materials. Eine größere Rolle spielt die Flächenneigung zum PE. Durch das Saugfeld des Detektors (siehe Abschnitt „Detektoren“) werden fast alle SE gesammelt, so dass Abschattungen von Flächen, die dem Detektor abgewandt sind, auch gut ausgeleuchtet werden.

Die Oberflächeninformation wird durch aus der Oberfläche austretende RE, welche bei ihrem Austritt aus der Oberfläche Sekundärelektronen vom Typ SE2 auslösen, ergänzt. Diese tragen auch zur Information über Strukturen unterhalb der Oberfläche bei. Die Sekundärelektronen vom Typ SE1 tragen maßgeblich zur hohen Auflösung bei. Die Auflösungsgrenze des REM hängt im Wesentlichen vom Strahldurchmesser und von der Größe des Wechselwirkungsvolumens ab. Mit Erhöhung der Beschleunigungsspannung nimmt aber das Wechselwirkungsvolumen zu, somit steigt die Anzahl der SE2 und diese tragen zur Verschlechterung der Auflösung bei. Rückstreuelektronen können aufgrund ihrer hohen Energie am Polschuh oder an den Kammerwänden ebenfalls Sekundärelektronen vom Typ SE3 auslösen. Diese tragen ferner zum Hintergrundrauschen und zur Verschlechterung des Signal-Rausch-Verhältnisses bei. Vergleichsbilder des RE bzw. SE-Signals befinden sich in Abbildung.

Abbildung: Zuckerkristalle aufgenommen mit RE (links) und mit SE (rechts).

Kontrastarten in SE-Bilder

Der Topographiekontrast ergibt sich daraus, dass bei zum Strahl hin geneigten Flächen, sowie an Kanten und Lamellen eine große Anzahl von SE austreten. Diese Strukturen erscheinen deswegen heller, massive Objekte dagegen dunkler. An Strukturen tritt ein geringer Schatteneffekt auf, der einen dreidimensionalen Bildeindruck erzeugt.

Der Potentialkontrast ergibt sich aus der Beeinflussung der Flugrichtung der SE durch elektrische Potentiale in der Probe.

Der Magnetkontrast (Typ I) ergibt sich aus der Beeinflussung der Flugbahnen der SE zum Detektor durch herausragende Magnetfelder (offene Domänen) an der Probenoberfläche. Dadurch werden die SE entweder zum Detektor hin beschleunigt (helle Bereiche) oder von ihm abgelenkt (dunkle Bereiche). Dreht man die Probe um 180°, laufen die Magnetfelder entgegengesetzt und das Bild wird invertiert. Bei starken Magnetfeldern kann eine verzerrte Abbildung der Probe erfolgen.

Sekundärelektronen sind die am häufigsten zur Abbildung verwendeten Signale und werden meist mit einem Szintillations-Detektor nach Everhart-Thornley verarbeitet (siehe Artikel „Detektoren“).

Transmittierte Elektronen TE

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Bei sehr dünnen Proben (< 100 nm) kann ein Teil der PE des anregenden Elektronenstrahls auf der Rückseite der Probe austreten (Transmission). Dabei kann mit Hilfe der transmittierten (nicht absorbierten) Elektronen eine Abbildung der durchstrahlten Schicht erzeugt werden. Die Kontrastentstehung beruht darauf, dass, in Abhängigkeit von der Topographie und dem durchstrahlten Material, ein Teil der TE die Probe unbeeinflusst, also geradlinig verlässt, während ein anderer Teil elastisch und unelastisch gestreut wird. Es gibt die Möglichkeit der Abbildung im Hellfeld (unbeeinflusste bzw. elastisch gestreute Elektronen) – oder im Dunkelfeld (unelastisch gestreute Elektronen), wie in der Abbildung dargestellt.

Als Detektoren werden unterhalb der Probe platzierte Halbleiterdioden benutzt.

Abbildung: Dünnschnitt durch eine Zelle im Hellfeld (links) und Dunkelfeld (rechts).

Wechselwirkung Strahl – Probe

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Beim Auftreffen des Elektronenstrahls auf die Probe dringen Primärelektronen (PE) in diese ein und treten dort in einer “Elektronen-Wolke” auf verschiedene Weisen mit der Materie in Wechselwirkung.
Die Elektronen des Primärstrahls gelangen bei ihrem Weg durch das Probenmaterial in das elektrische Feld der positiv geladenen Atomkerne, welches das Elektron von seiner ursprünglichen Bahn ablenkt. Dies wird als elastische Streuung bezeichnet, da sich lediglich die Flugrichtung der Elektronen und kaum deren Energie ändert. Die Elektronen erfahren eine Einfach- oder Mehrfachstreuung, infolge welcher sie das Wechselwirkungsvolumen bestimmen und aus der Probenoberfläche austreten (Abbildung). Sie werden als Rückstreuelektronen (RE) bezeichnet werden (engl. Back Scattered Electrons, BSE).
Die Elektronen des Primärstrahls können aber auch unelastisch gestreut werden. Dies geschieht, wenn sie direkt auf ein Elektron der Atomhülle treffen oder mit dem Atomkern zusammenstoßen und dabei einen Teil ihrer Energie abgeben. Wenn PE mit Elektronen der Hülle zusammentreffen, entstehen Sekundärelektronen, Augerelektronen, Kathodenlumineszenz- und Röntgenstrahlung. Werden sie durch Coulomb-Feld des Atomkerns abgelenkt, so entsteht Röntgen-Bremsstrahlung (Abbildung).
Beide Streuprozesse führen dazu, dass die Größe des Wechselwirkungsvolumens begrenzt ist und von der Beschleunigungsspannung, der Energie des Elektronenstrahls und der Ordnungszahl des Probenmaterials abhängt.
Man kann sich den Raum der “Elektronen-Wolke” birnen- oder tropfenförmig vorstellen (Abbildung).

Die im REM entstehenden Signale liefern spezifische Aussagen über das zu untersuchende Material:

Abbildung der Probenoberfläche:

  • Sekundärelektronen – SE
    Objekttopographie, elektrische und magnetische Potentialfeldverteilungen
  • Rückstreuelektronen – RE
    Materialkontrast (Ordnungszahlkontrast), magnetische Feldverteilungen (Domänenkontrast), Kristallorientierungen, EBSD
  • Absorbierte Elektronen – AbE
    Materialkontrast (von der Objekttopografie nahezu unabhängig), Feldverteilungen, Elektronenstrahlinduzierte Leitfähigkeit – EBIC (Ausdehnung von pn- und Halbleiter-Metall-Übergängen, nichtstrahlende Rekombinationseigenschaften in Halbleitern)
  • Transmittierte Elektronen – TE
    Abbildung der durchstrahlten Probe, Abbildung im Hell- oder Dunkelfeld
  • Kathodolumineszenz – KL
    Rekombinationsprozesse an lumineszenzfähigen Materialien, Dotierungsverteilungen, Kristalldefekte

 

Analyse des Materials oberflächennaher Bereiche in der Probe:

  • Auger-Elektronen – AE
    qualitative und quantitative Elementverteilungen; Informationstiefe < 2 nm
  • Charakteristische Röntgenstrahlung – EDX, WDX
    qualitative und quantitative Elementverteilungen; Informationstiefe: < 10 µm

 

Abbildung: Wechselwirkungsbirne in der Probe

 

• Augerelektronen entstehen bis zu einer Tiefe von ca. 2 nm.
• Direkte Sekundärelektronen SE I (ca. 50 nm)
• Rückstreuelektronen RE (ca. 100 nm)
• Durch rückgestreute Elektronen ausgelöste Sekundärelektronen (SE II (rückgestreute Elektronen haben etwa 60-80 % der ursprünglichen Elektronenenergie)
• Rückgestreute Elektronen lösen Sekundärelektronen am Polschuh aus (SE III). Diese Elektronen haben eine schlechte Auflösung, tragen aber zu einem Materialkontrast im SE-Detektor bei.
Charakteristische Röntgenstrahlung (ca. 500 nm)

Die Angaben zur Wechselwirkungstiefe sind grobe Richtwerte, da diese maßgeblich vom Probenmaterial und der Beschleunigungsspannung abhängen.