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Rasterelektronenmikroskopie REM

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Rasterelektronenmikroskope (REM) sind das Mittel der Wahl, wenn es um hochauflösende Vergrößerungen geht. Spätestens mit dem Einzug der Nanotechnologie wird klar, dass diese Methode bestens geeignet ist, um Mikro- oder Nanostrukturen zu untersuchen. Die Möglichkeit chemische und kristallographische Analysen mit diesen Systemen durchführen zu können, machen Rasterelektronenmikroskope zu unverzichtbaren Werkzeugen in der Forschung und Entwicklung.

Die Funktionsweise eines REM ist ähnlich dem eines Lichtmikroskops. Beides sind optische Systeme zur Vergrößerung von Objekten. Doch, im Gegensatz zum Lichtmikroskope, besteht die Quelle eines REM aus hochenergetischen Elektronen. Diese Anwendung basiert auf der Entdeckung, dass Elektronen sich durch magnetische Felder manipulieren und ablenken lassen. Analog zu Glaslinsen in der Lichtmikroskopie, können somit elektromagnetische Linsen eingesetzt werden, um einen Elektronenstrahl zu fokussieren oder abzulenken. Wie zuvor erwähnt, liegt der größte Vorteil eines Elektronenmikroskops in der hohen Auflösung. 1873 veröffentlichte Ernst Abbe die Theorie der mikroskopischen Abbildung. Er zeigte, dass die Auflösung von Mikroskopen physikalisch durch die Wellenlänge der Lichtquelle beschränkt ist, da Beugungs- und Interferenzeffekte auftreten. Dabei versteht man unter Auflösung das Unterscheiden von zwei Beugungsscheibchen (auch Airy disks genannt). Diese bestehen aus einer inneren Scheibe und konzentrischen Ringen, die nach außen hin an Intensität verlieren (Abbildung 1).

Abbildung 1 Beugungsscheiben (Quelle: Sachbuch: ISBN-10: 0-387-33325-8)

Der Physiker Louis-Victor DeBroglie zeigte, dass es eine Verbindung zwischen Wellenlänge, Frequenz und Energie gibt. Damit und mittels physikalischer Experimente wurde nachgewiesen, dass Elektronen Welleneigenschaften besitzen. Dadurch wird die Analogie zwischen Elektronen- und Lichtmikroskopie verstärkt, da beide Methoden auf elektromagnetischer Strahlung beruhen. Die Geschwindigkeit bzw. kinetische Energie der Elektronen wirkt sich direkten auf die resultierende Wellenlänge des Elektronenstrahls aus. Dabei wird die Wellenlänge der Elektronen mit zunehmender Beschleunigungsspannung kleiner (Formel?). Folgende Tabelle stellt die Beschleunigungsspannungen und Wellenlängen gegenüber. Die gängigen Beschleunigungsspannungen bei ein REM liegen zwischen 0.1 und 30 kV. Wie man aus der Tabelle sieht ist in der ist dabei die Auflösungsgrenze im Subnanometer-Bereich, so dass Mikro- und Nanostrukturen abgebildet werden können.

Beschleunigungs-Spannung [kV]Wellenlänge von Elektronen [nm]
0.10.123
10.039
100.012
300.007
3000.002

(Zugrunde liegende Formel: λ = h /(√(2*U*e*me))

Entwicklung der Rasterelektronenmikroskope

Ein kurzer Abriss der Ereignisse soll im Folgenden die Geschichte wiedergeben, bis das erste serienmäßige Rasterelektronenmikroskop in Deutschland produziert wurde.

Max Knoll und Ernst Ruska bauten das erste Elektronenmikroskop. 1933 fertigte E. Ruska ein zweites Elektronenmikroskop, das die lichtmikroskopischen Abbildungsmaßstäbe mit einem Auflösungsvermögen von 50 nm bei weitem übertraf.

1937 versuchte Manfred von Ardenne eine Probenoberfläche von einem Elektronenstrahl abtasten zu lassen und die dabei entstehenden Sekundärelektronen dazu zu benutzen, auf einer Kathodenstrahlröhre ein vergrößertes Bild des abgerasterten Probenbereichs erscheinen zu lassen. 1938 wurde dann von Siemens das erste serienmäßige Elektronenmikroskop produziert.

Abbildung 2 Von E. Ruska und V. von Borries entwickelte Elektronenmikroskop

Geschichtlicher Verlauf hin zur Elektronenmikroskopie

1673       Antoni van Leeuwenhoek fertigte einfache Lichtmikroskope, welche in der Lage waren, vergrößerte Bilder von Proben zu erzeugen

1677       Robert Hooke entwickelte das erste Durchlichtmikroskop (Entdecker der Pflanzenzelle)

1897       Sir Joseph J. Thomson entdeckte das Elektron. Er führte den Beweis, dass das Elektron ein Teilchen mit sehr kleiner Masse und einer elektrisch negativen Ladung ist. Er postulierte auch die Ablenkung der Elektronen durch elektrische und magnetische Felder

1924       Prinz de Broglie definierte Wellennatur und Wellenlänge von Elektronen

1926       Hans Busch entdeckte, dass rotationssymmetrische elektrische und magnetische Felder für geladene Teilchen (z.B. Elektronen) wie Linsen wirken. Wichtige Vorarbeiten für die weitere Entwicklung der REM

1930-40  Walter Glaser erkannte die große Bedeutung der Elektronenoptik gegenüber den Lichtmikroskopen. Er veröffentlichte die Grundlagen der Elektronenoptik

Frühe 30er  Entwicklung des Transmissionselektronenmikroskops (TEM) durch Max Knoll und Ernst Ruska an der Technischen Hochschule Berlin

1931       Reinhold Rudenberg patentiert das Elektronenmikroskop im Namen von Siemens, obwohl er an der Entwicklung gar nicht teil nahm

1935       Max Knoll bewies die Theorie vom Rasterelektronenmikroskop (REM)

1938      Manfred Baron von Ardenne baute das erste Rasterelektronenstrahlgerät

1939      Ernst Ruska und Bodo von Borries bauten das erste kommerzielle TEM bei Siemens

Ab 1940  folgten zahlreiche Verbesserungen

1964      erstes kommerzielles REM auf dem Markt durch Cambridge Instruments (geliefert an Prof. Gerhard Pfefferkorn, Universität Münster)

1985      Entwicklung des Rastertunnelmikroskops

Triglav Elektronensäule (TESCAN MAGNA, SOLARIS & SOLARIS X):

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Die Triglav-Elektronensäule basiert auf dem Konzept und dem Zusammenspiel einer „Triade“ von elektronenoptischen Linsen und Detektoren zur Erreichung der höchstmöglichen SEM Probenauflösung.

In der Halbleiterindustrie sind höchste Auflösungen zur Abbildung von Kleinststrukturen nötig, was die jährliche steigende Halbleiterstrukturpackungsdichte nötig macht. Auch biologische Proben, Polymere Materialien, Mineralien und weitere, ausgenommen magnetisierbare Proben, sind bei Raum- oder Cryotemperaturen mit einen Triglav-System höchstauflösend untersuchbar.

Die Triglav-Elektronensäule ist ein sog. magnetisches Immersionssystem. Die Elektronensäule und die Probe bilden zusammen ein elektronenoptisches System. Dabei beeinflussen sich die Elektronensäule und die Probe gegenseitig.

Das Charakteristikum eines Immersionssystem ist, dass der erzeugte Elektronenstrahl so perfekt und so gerichtet wie möglich bis zur Probe hingeführt wird. Mithilfe eines in der Elektronensäule produzierten zusätzlichen magnetischen Feldes, welches von der Elektronensäule bis zur Probe reicht, werden die aus der Säule austretenden Elektronen bis zur Probe „geführt“.

So werden Aberrationen minimiert und der Elektronenstrahl wird bis zur Probe hin perfekt fokussiert.

Das TESCAN Triglav-System besteht dabei aus mehreren magnetischen Linsen (magnetische Spulen), wie auch in der Abb. 1 zu ersehen ist. Das TriLens-Objective-System, das Zusammenspiel aus den drei Linsen Zwischenlinse („IML“), analytische Linse und Ultra-Hochauflösungsline, welche ein gemeinsames elektronenoptisches System bilden, ist für die Erreichung der entsprechenden Auflösung von Wichtigkeit.

In der Elektronenquelle („Electron Source“) werden zunächst die Elektronen erzeugt. TESCAN verwendet ein einzigartiges Elektronenquellensystem auf Basis der Feldemission, welches einen sehr feinen Elektronenstrahl schon von Beginn an im Bereich von wenigen Nanometern erzeugt.

In der Elektronenquelle werden die Elektronen beschleunigt. Es können dazu Beschleunigungsspannungen zwischen 1 kV bis 30 kV per Menü ausgewählt werden, oder die Beschleunigungsspannung als eigener gewählter Wert direkt eingegeben werden. Die Beschleunigungsspannung ist auf 30 kV beschränkt (wegen Röntgenstrahlschutzvorschriften).

Abb. 1: Aufbau des TESCAN Triglav Elektronensäule, ein elektronenoptisches Immersionssystem.

 

Der austretende Elektronenstrahl wird im weiteren Verlauf vom Magnetfeld der ersten magnetischen Linse, dem „Kondensor“, wieder fokussiert.

Der fokussierte Elektronenstrahl tritt dann durch die mechanische Öffnung des axialen Detektorsystems und wird schließlich durch die zweite magnetische Linse, der intermediären Linse (Zwischenlinse), erneut fokussiert.

Leichte Inhomogenitäten im Magnetfeld der ersten zwei Linsen, welche technisch bedingt sind, führen zu kleinen Abweichungen in der Fokus-Strahlform, die durch die nachfolgenden Stigmationsspulen ausgeglichen werden können.

Im gleichen Bereich finden sich ebenfalls die Ablenkspulen („Scanning coils“), welche den Elektronenstrahl lateral in X und Y Richtung, auf Befehl des Operators, über die einfach zu bedienende und intuitive TESCAN Essence Software ablenken können und dabei auch die Schnelligkeit des sog. Rasterns („Scanning Speed“) über die Probe beeinflussen.

Schließlich wird der Elektronenstrahl durch das Magnetfeld der sog. Objektivlinse bis auf die Probenoberfläche hin fein fokussiert. In den meisten Elektronenmikroskopen ist die Objektivlinse die letzte magnetische Linse bevor der Elektronenstrahl auf der Probe auftrifft.

In TESCAN Geräten wird das Zusammenspiel bis zur Objektivlinse als „Analysis“-Modus bezeichnet und ist intuitiv einstellbar. TESCAN Säulen der 4. Generation erreichen bereits hier hohe Auflösungen und können feine Strukturen mit lateralen Bildausschnittsdimensionen (Vergrößerungen) im oberen Nanometerbereich (500 – 1000 nm) kontrastreich abbilden.

Schaltet man noch zusätzlich TESCAN „UH-Resolution“-Modus die 4. magnetische Linse an, welches ein (Immersion)-Magnetfeld um den Polschuh herum bis zur Probe hin aufbaut, welches den Elektronenstrahl (Primärstrahl) nach Austritt aus dem Elektronensäulenpolschuh nochmals fokussiert und bis zur Probe gerichtet weiterführt. Dies ermöglicht Bildausschnittsdimensionen bis in den unteren Nanometerbereich für die Abbildung von feinsten Strukturen (70 – 500nm).

Die sekundären (SE) oder rückgestreuten (BSE) Elektronen, welche durch den primären Elektronenstrahl in der jeweiligen Probe erzeugt werden, können durch Detektoren in der Kammer oder Detektoren in der Elektronensäule analytisch erfasst werden.

Der Vorteil eines ultrahochauflösenden Immersionssystem ist dabei, dass im eingeschalteten UH-Resolution-Modus, sowohl die SE und BSE- Elektronen nahezu vollständig von den Säulendetektoren erfasst werden können.

Die erzeugten Elektronen werden, genauso wie der Primärelektronenstrahl auf die Probe hin geleitet wird, durch das äußere Immersionsmagnetfeld vollständig in die Säule zurückgeleitet. Dadurch kann eine hohe Anzahl von Elektronen jeglicher Art in der Säule detektiert werden, was mit einer ultrahochauflösenden brillanten, und vor allem schnelleren, Bildausnahme einhergeht und ein Vorteil gegenüber anderen Säulen darstellt.

Dazu wurden drei optimierte Detektortypen zusätzlich in die Säule eingebaut, der sogenannte „In-Lens SE“-Detektor, der „Mid-Angle BSE“-Detektor und der „In-Beam f-BSE“-Detektor.

Abhängig von der Energie der einzelnen Elektronen (SE oder BSE- Elektronen) können diese weite Strecken zurücklegen und sogar den In-Beam-f-BSE-Detektor erreichen (je höher die Energie, desto weiter die zurücklegbare Strecke).

Selbstverständlich muss nicht unbedingt der UH-Resolutionsmodus eingeschaltet sein, damit mit den empfindlichen Säulendetektoren entsprechend detektiert werden kann. Dies ist auch in anderen Modi möglich, allerdings erhält man dem Immersionsmodus die höchste Auflösung und die höchste Ausbeute.

Der hochauflösende Analysis Modus bietet dabei den weiteren Vorteil, dass nicht nur die Säulendetektoren verwendet werden können, sondern auch der externe und motorisierte BSE Detektor und auch der Kammer SE Detektor. Dies ist dem Immersionsmodus nicht möglich.

Die Triglav-Säule bietet brillante und maximale hochauflösende und ultrahochauflösende Abbildungsperformance in TESCAN SOLARIS-Geräten.