Die nachfolgenden Strahlparameter haben einen entscheidenden Einfluss auf die Entstehung der Röntgenstrahlung.
Emissionsstrom „emission current“
Als Emissionsstrom bezeichnet man die Menge der aus der Kathode austretenden Elektronen in Abhängigkeit von der Austrittsfläche. Die Emissionsstromdichte beträgt ca. 1,8A/cm², somit ergibt sich für die Wolfram-REM von Tescan eine Emissionsstromstärke von ca. 300µ A.
Elektronenstromdichte
Die Elektronenstromdichte ist ein Maß für den Strahlstrom, welcher im Crossover entsteht. Der Strahlstrom ist vom Durchmesser des Crossovers und von der Wehneltspannung abhängig. Da mit zunehmender Wehneltspannung der Durchgriff abnimmt, werden weniger Elektronen abgesaugt die zum Elektronenstrahl beitragen. Gleichzeitig nimmt der Emissionsstrom ab.
Strahlstrom „probe current“
Der Strahlstrom ist ein Maß für die Anzahl der auf der Probe ankommenden Elektronen. Er ist abhängig von der Emissionsstromdichte, dem Strahldurchmesser, der Beschleunigungsspannung und der Aperturblendenöffnung.
Probenstrom „absorbed current“
Die Probe in einem Rasterelektronenmikroskop ist geerdet. Damit werden die Elektronen des Primärelektronenstrahls, die nicht rückgestreut werden, abgeleitet, da es sonst zu Aufladungen kommen würde. Die abgeleiteten Elektronen können als Probenstrom mit einem Picoamperemeter gemessen werden.
Neben den vorangegangen Parametern hat die Beschleunigungsspannung einen entscheidenden Einfluss auf die anzuregenden Energielinien der Elemente. Eine Beschleunigungsspannung von 30 kV entspricht der primären Elektronenergie von 30 keV. Hieraus ergibt sich welche Elemente gemessen werden können:
K-Strahlung | Element (Z) Energie (Ec) | 5 (B) … 35 (Br) |
L-Strahlung | Z Ec | 30 (Zn) … 85 (At) |
M-Strahlung | Z Ec | 62 (Sm) |
Beim Linescan kann die Verteilung der in der Probe enthaltenen Elemente entlang einer Line innerhalb des Bildfeldes dargestellt werden. Dazu wird der Elektronenstrahl mit einer einzustellenden Verweilzeit (Dwelltime) entlang der festgelegten Messlinie Pixel für Pixel über die Probe geführt und das Vorhandensein eines bestimmten Elementes durch die Färbung des jeweiligen Pixels im entsprechenden Linienprofil dargestellt. Das erzeugte Linienprofil enthält eine qualitative Information, ob an einem Bildpunkt ein Element vorhanden ist, oder nicht. Die notwendigen Einstellungen entsprechen denen für ein Mapping. Es sind auch qualitative Linescans möglich.
Zur Durchführung von qualitativen und quantitativen Untersuchungen von Proben bzw. Probendetails sind am REM einerseits Bedingungen für eine optimale Abbildung der zu untersuchenden Oberfläche zu schaffen (kurzer Arbeitsabstand, kleiner Strahldurchmesser, hohe Beschleunigungsspannung), andererseits sollen gleichzeitig auch die Bedingungen für die Spektrenaufnahme und die nachfolgenden Auswertungen optimal sein (vorgeschriebener analytischer Arbeitsabstand (AWD), großer Strahldurchmesser, Beschleunigungsspannung entsprechend der zu messenden Röntgenlinien). Leider stehen diese Forderungen oft im Widerspruch zueinander und es muss ein der jeweiligen Messaufgabe entsprechender Kompromiss gefunden werden. Gleichzeitig weichen die zu untersuchenden Proben oft in Hinblick auf ihre Oberflächenbeschaffenheit (Rauigkeit, Strukturen, Mikropartikel, Leitfähigkeit) und die Verteilung/Konzentration (Cluster, Phasen, unterschiedliche Mischungen, Schichten) der zu messenden Elemente von der Idealprobe ab und es kommt zu Fehlern bei Nachweis, Identifizierung und Konzentrationsberechnung während der EDX-Analyse.
Unabhängig von der durchzuführenden Analyse ist die Beachtung der folgenden allgemeinen Hinweise und Tipps immer vorteilhaft:
Es wird immer die im REM abgebildete Fläche analysiert, die verwendete Vergrößerung sollte einerseits nicht zu klein sein, um gleiche Anregungsbedingungen für die gesamte Fläche zu gewährleisten, andererseits sollte sie auch nicht zu groß sein, um die Messungen nicht durch lokale Einzelphänomene zu verfälschen.