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Standardbezogene EDX Analyse

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Bei dieser Methode werden die Spektren von unbekannten Proben mit denen bekannter gemessener Proben verglichen. Hierbei werden vollständig gleiche Messbedingungen (Anregung, Geometrie, Detektor) zu Grunde gelegt. Da dies so gut wie unmöglich ist wird auch bei der standardbezogenen Analyse mit Matrix-Korrekturen (ZAF, Φ(pz)), die unterschiedliche Impulszahlen oder andere Elemente usw. korrigieren, gearbeitet. Der große Nachteil dieser Methode ist, dass bei größer werdender Abweichung der Konzentration von der Referenz, der Fehler stetig zunimmt und somit das Ergebnis stark verfälscht.

Standardfreie EDX Analyse

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Die heute meist verwendete Methode ist die standardfreie EDX-Analyse. Hierbei wird die mitgemessene Bremsstrahlung für die Charakterisierung der notwendigen Referenzwerte ermittelt. Früher galt die Bremsstrahlung als störendes Untergrundphänomen und wurde herausgerechnet. Heute wird diese Zusatzinformation für eine verlässliche Analyse herangezogen.

Bremsstrahlung und charakteristische Röntgenstrahlung sind, bis auf ihren Entstehungsprozess, vom gleichen physikalischen Charakter. Daher löschen sich Absorptionseffekte, Messfehler oder Detektorartefakte gegenseitig aus. Auch ihr Einfluss auf die quantitativen Ergebnisse spielt nur noch eine untergeordnete Rolle.
Hierbei sind keine weiteren Eingaben notwendig, da Fundamentalparameter für die Berechnung nach der P/U-ZAF Methode verwendet werden.

Standardfreie quantitative Berechnung – ZAF Methode

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Für die Standardfreie EDX ist eine Korrektur der aufgenommenen Intensitätsverhältnisse notwendig. Durch die Korrektur ist es möglich auf die tatsächliche Zusammensetzung des Materials zu schließen, hier sind hauptsächlich 3 Korrekturen notwendig:

  1. Atomnummerkorrektur Z
  2. Absorptionskorrektur A
  3. Fluoreszenzkorrektur F

 

Z Ordnungszahl-Korrektur
Der Korrekturfaktor bestimmt die Zahl der Ionisationen pro eingestrahltem Elektron und den Anteil an Rückstreuelektronen, welche aus der Probe austreten ohne Röntgenquanten erzeugt zu haben.

A Absorption
Durch Wechselwirkung mit Festkörperatomen wird ein Teil der erzeugten Röntgenstrahlung absorbiert; der Intensitätsverlust ist von dem in der Probe zurückgelegten Weg und dem Massenschwächungskoeffizienten des Targetmaterials abhängig. Φ(ρz) beschreibt die Verteilung der in der Probe erzeugten Röntgenstrahlung mit der Massentiefe.

F Fluoreszenz
Die Sekundäranregung durch charakteristische und kontinuierliche Fluoreszenz wird in einem gemeinsamen Korrekturfaktor zusammengefasst.

 

Die heute angewandte Korrekturmethode zur Ermittlung der Elementzusammensetzung ist P/U- ZAF. Hierbei wird mit Hilfe der Peak zu Untergrund Korrektur gearbeitet.

Steuerung des Rastergenerators

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Bei modernen Geräten erfolgt die Steuerung des digitalen Rastergenerators (Scangenerators) durch den Steuerrechner des REM. Dem Rastergenerator ist ein Verstärker nachgeschaltet, in dem durch die Änderung der Spannungen in Ablenkspulen die gewünschte Vergrößerung (Verkleinerung des Rasterfeldes) erreicht wird.

Über eine spezielle Schnittstelle kann der Rastergenerator auch von einer externen Quelle angesteuert werden. Damit wird die Strahlsteuerung des REM durch ein externes System, z.B. einem Analysensystem (EDX) oder einem anderen Bildsystem ermöglicht.

Stickstofffreie Detektoren SDD

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Bei den Silizium Drift Detektoren ist durch die Verringerung der Eingangskapazität des Vorverstärkers das energetische Auflösungsvermögen entscheidend verbessert (eine kleine Eingangskapazität ist mit einem geringen Rauschen und einem großen Signal-Rausch-Verhältnis verbunden). Read more

Stickstoffgekühlte Detektoren

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Die mit flüssigem Stickstoff gekühlten Detektoren bestehen aus einem massiven Siliziumkristall. Damit dieser ein inertes Volumen erhält, wird der Kristall mit Lithium dotiert. Daher stammt auch die Bezeichnung Si(Li)-Detektor. Der Silizium-Halbleiterdetektor erfordert auf Grund größerer Unreinheit eine starke Kühlung des Detektors und der ersten Verstärkerstufe (FET) durch flüssigen Stickstoff. Die Abbildung zeigt den schematischen Aufbau des Detektors.

Abb.: Aufbau SiLi-Detektor

Kristall und FeldEffektTransistor befinden sich unter Vakuum, um einen Wärmeverlust durch Konvektion und um die Kondensation von Gasen auf dem Kristall zu vermeiden. Damit das Vakuum beim Belüften der Probenkammer aufrechterhalten werden kann, ist es durch ein Strahleneintrittsfenster getrennt. Eine Elektronenfalle, die mit einem Permanentmagneten die von der Probe rückgestreuten Elektronen in einem Magnetfeld ablenkt, so dass sie nicht bis zum Detektorkristall gelangen und dort Störsignale erzeugen können, sitzt vor dem Fenster.

Die Umwandlung von Röntgenquanten, welche auf den aktiven Bereich treffen und eine Wolke von freien Elektronen erzeugen, erfolgt im Detektorkristall. Hier wird jedes absorbiertes Röntgenquant in eine Ladungsträger-Lochpaar-Wolke umgewandelt.

Durch die an den Kristall angelegte Hochspannung von einigen 100 V, werden die Ladungsträger gesammelt. Hierdurch entspricht der Kristall einer in Sperrrichtung gepolten Diode. Die Ladung gelangt über einen Kontaktdraht zur Steuerelektrode eines rauscharmen Transistors (FET) und beeinflusst den Stromfluss durch den Transistor.

Strahlabbremsung – Beam Deceleration Mode, BDM

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Die Strahlabbremsungsmethode (engl. Beam Deceleration Mode, BDM) verbessert die Auflösung des Mikroskops während der Abbildung bei Niederspannung (low kV). Abbildungen bei Niederspannung sind bspw. sinnvoll, um Aufladungen bei Strahlempfindlichen Proben zu vermeiden oder oberflächensensitive Messungen durchzuführen. Beim letzterem verringert sich das Wechselwirkungsvolumen von Strahl und Probe mit abnehmender Beschleunigungsspannung.

Nun ist es aber so, dass je kleiner die Beschleunigungsspannung gewählt ist, desto höher sind in der Regel Abberationsfehler beim Strahlendurchgang durch die Elektronenoptik. Hochrenergetische Primärelektronen lassen sich besser „formen“, daher ist es sinnvoll eine hohe Beschleunigungsspannung zu nutzen, die Elektronen zu fokussieren und im Anschluss, kurz vor der Wechselwirkung mit einer Probenoberfläche, abzubremsen. Beim BDM wird dazu an die Probe eine negative Vorspannung angelegt, so dass sich um die Probe ein elektrostatisches Feld aufbaut. Dieses Feld bremst die Elektronen kurz vor der Probenoberfläche ab und verringert somit die Energie des Primärelektronenstrahls. Auf diese Weise sind Niederspannungsaufnahmen mit minimierten Abberationsfehler möglich.

Für den optimalen Einsatz des BDM sollte die Probe relativ flach sein bzw. keine starke Topographie aufweisen, da sich sonst ein unregelmäßiges elektrostatisches Feld aufbaut und die Primärelektronen ungleichmäßig abgebremst werden. Das Ergebnis sind lokal verzerrte Bilder. Das gleiche gilt auch für das Verkippen der Proben, da der Elektronenstrahl nicht mehr senkrecht auf die Probe trifft und ein inhomogenes elektrostatisches Feld wahrnimmt.

Ein idealer Beobachtungsort ist die Mitte der Probe. Die besten Ergebnisse werden erzielt, wenn die Probe leitfähig ist, da sich hier ein optimales Feld aufbauen kann. Es können jedoch auch kleine, nichtleitende Proben verwendet werden. Große nichtleitende Proben können hingegen die Bildung des elektrostatischen Feldes über der Probe behindern.

Strahlerzeugung in einem Tescan Rasterelektronenmikroskop

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Zurzeit finden in den Tescan Rasterelektronenmikroskopen zwei unterschiedliche thermische Elektronenstrahlquellen Verwendung. Der Aufbau der Elektronenquelle ist davon abhängig, wie freie Elektronen erzeugt werden. Das Besondere an Metallen ist, das die äußeren Valenzelektronen nicht fest an einem bestimmten Atom lokalisiert sind, sondern als sog. „Elektronengas“ zwischen den Metallatomen frei beweglich sind, wodurch Sie unter anderem für die elektrische Leitfähigkeit von Metallen verantwortlich sind. Read more