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Das Sputtern ist eine gängige physikalische Methode zur Erzeugung elektrisch leitfähiger Oberflächenschichten und liefert im REM Abbildungen mit gutem Topographiekontrast aufgrund der höheren SE-Elektronenausbeute. Unter Sputtern (deutsch: Kathoden-zerstäubung) versteht man einen physikalischen Vorgang, bei dem Atome aus einem Festkörper (dem sog. Target) durch Beschuss energiereicher (Edelgas-) Ionen herausgelöst werden und in die Gasphase übergehen (Abbildung 1).

Um einen Materialabtrag des Targets zu erzielen, ist eine gewisse Mindestenergie der auftreffenden Ionen notwendig. Bei einer Kollision des Ions mit der Targetoberfläche überträgt es seinen Impuls auf Atome des beschossenen Materials die diesen Impuls ihrerseits weitergeben (Stoßkaskade). Nach mehreren solcher Kollisionen hat ein Teil der Targetatome einen Impuls, der vom Targetinneren wegweist. Ist ein solches Atom naher der Oberfläche und besitzt hinreichend hohe Energie, so verlässt es das Target.

Die Sputterausbeute hängt dabei im Wesentlichen von der kinetischen Energie und der Masse der Ionen, sowie von der Bindungsenergie der Oberflächenatome und deren Masse ab. Um ein Atom aus dem Target herauszuschlagen, müssen die Ionen eine Materialabhängige Mindestenergie (typischerweise 30-50 eV) aufbringen. Oberhalb dieses Schwellwertes nimmt die Ausbeute zu. Der sprunghafte Zuwachs der Sputterausbeute nimmt mit weiter zunehmendem Impuls ab und erreicht einen Plateauwert, da die hohen Ionenenergien immer tiefer im Targetmaterial deponiert werden und kaum noch oberflächennahe Atome herausgeschossen werden.

Magnetonsputtern

Abbildung 1 Schematische Abbildung eines Magnetronsputterprozesses

Die handelsüblichen Sputteranlagen beruhen allesamt auf dem Funktionsprinzip des Magnetonsputterns. Diese Methode unterscheidet sich vom konventionellen Sputtern dadurch, dass außer dem elektrischen Feld hinter der Kathode ein zusätzliches Magnetfeld anliegt. Durch die Überlagerung von elektrischem und magnetischem Feld bewegen sich die Ladungsträger nicht mehr parallel der elektrischen Feldlinien, sondern werden entsprechend der Lorentz-Kraft auf Spiralbahnen abgelenkt. Die Weglänge der Elektronen wird länger und die Stoßwahrscheinlichkeit pro Elektron nimmt zu. Somit entsteht eine höhere Ionisation im oberflächennahen Bereich. Als sichtbares Resultat bilden sich die bekannten ringförmigen Errosionsspuren auf dem Targetmaterial (ringförmiger Abbrand). Dieses Aufbauprinzip erlaubt höhere Sputterraten bei gleicher Leistung und gleichem Prozessdruck. Da das Schichtwachstum und somit die Schichteigenschaften neben der Temperatur vor allem vom Prozessdruck abhängt, kann man bei gleichen Wachstumsraten einen wesentlich geringeren Prozessdruck nutzen als beim konventionellen Kathodensputtern. Man erhält dadurch ein direkteres Sputtern und eine dichtere (weniger poröse) Sputterschicht.

Für die Probenpräparation nichtleitender Proben stehen neben der Wahl des Targetmaterials oftmals nur vier Parameter zur Wahl:

• der Sputterstrom I [mA]
• der Probenabstand x [mm]
• die Sputterzeit t [s]
• der Druck p [Pa]

Als erster Anhaltspunkt für den Anwender liegen den Gerbrauchsanleitungen von Sputteranlagen meist Diagramme bei, die einem die Dicke der Sputterschicht auf dem Substrat bei ansonsten festen Parametern (I , x, p = konst.) in Abhängigkeit von der Sputterzeit angeben. Alternativ gibt es technische Lösungen, wie z.B. Schichtdickenmessgeräte, deren Messprinzip auf der Änderung der Schwingungsfrequenz eines Schwingquarzes bei Materialdeposition beruhen.

Idealerweise begnügt man sich in der Elektronenmikroskopie mit sehr dünnen Sputterschichten von 7-15 nm Dicke. Eine solche Sputterschicht ist ausreichend, um eine zufriedenstellende Ableitung der Elektronen auf der Probenoberfläche zu gewährleisten, ohne dabei relevante Oberflächenstrukturen zu überdecken.

Liegen Proben mit geringer Oberflächentopographie vor (Bleche, polierte Oberflächen), so bietet sich oftmals ein direktes Sputtern (hoher Sputterstrom I, sehr niedriger Argondruck p, mittlerer-geringer Arbeitsabstand x) an, um schnell eine dichte Sputterschicht auf der Oberfläche abzuscheiden. Bei Brüchen oder Proben mit einer hohen Topographie ist das diffuse Sputtern (mittlerer Probenstrom I, hoher Argondruck p, mittlerer-hoher Arbeitsabstand x) die geeignete Beschichtungsstrategie. Wenn möglich, sollte das diffuse Sputtern durch mechanische Hilfsmittel wie einen Planeten- oder Rotationsgetriebetisch unterstützt werden. Ist dies nicht der Fall, lässt sich der Sputterprozess auch in mehrere Teilprozesse unterteilen, zwischen denen die Probe auf dem Probenteller gekippt/gedreht wird.

Eine Problematik, die oft bei Ringversuchen auftritt, ist die Vergleichbarkeit der Schichtdicken von unterschiedlichen Geräten der einzelnen Arbeitsgruppen. Hier stellen Schichtdickenmessgeräte eine gute Lösung dar, trotzdem kommt man oft nicht um einige einfache Vorversuche herum. Die einfachste und schnellste Lösung stellen Referenzbeschichtungen von Objektträgern oder Deckgläschen dar. Vor einem weißem Blatt Papier als Hintergrund lassen sich gut die Schichtdicken differenzieren und im Anschluss durch Variation der Geräteparameter (meist Sputterzeit) angleichen.

Einfluss des Wasserdampfpartialdrucks

Mehrere Arbeitsgruppen haben den Einfluss des Wasserdampfdrucks auf die Schichtbildung beschrieben. Dabei konnte grundsätzlich festgestellt werden, dass die Korngrößen der aufwachsenden Sputterschichten mit niedrigerem Partialdruck wesentlich verringert werden konnten. Daher wird geraten für die Präparation von Höchstauflösungsproben für die Feldemissionsrasterelektronenspektroskopie Sputteranlagen zu verwenden die über Hochvakuumpumpsysteme (10^-5 mbar) verfügen (in Verbindung mit entsprechenden Edelmetalltargets (Pt/Pd)).