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Rasterelektronenmikroskopie REM

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Rasterelektronenmikroskope (REM) sind das Mittel der Wahl, wenn es um hochauflösende Vergrößerungen geht. Spätestens mit dem Einzug der Nanotechnologie wird klar, dass diese Methode bestens geeignet ist, um Mikro- oder Nanostrukturen zu untersuchen. Die Möglichkeit chemische und kristallographische Analysen mit diesen Systemen durchführen zu können, machen Rasterelektronenmikroskope zu unverzichtbaren Werkzeugen in der Forschung und Entwicklung.

Die Funktionsweise eines REM ist ähnlich dem eines Lichtmikroskops. Beides sind optische Systeme zur Vergrößerung von Objekten. Doch, im Gegensatz zum Lichtmikroskope, besteht die Quelle eines REM aus hochenergetischen Elektronen. Diese Anwendung basiert auf der Entdeckung, dass Elektronen sich durch magnetische Felder manipulieren und ablenken lassen. Analog zu Glaslinsen in der Lichtmikroskopie, können somit elektromagnetische Linsen eingesetzt werden, um einen Elektronenstrahl zu fokussieren oder abzulenken. Wie zuvor erwähnt, liegt der größte Vorteil eines Elektronenmikroskops in der hohen Auflösung. 1873 veröffentlichte Ernst Abbe die Theorie der mikroskopischen Abbildung. Er zeigte, dass die Auflösung von Mikroskopen physikalisch durch die Wellenlänge der Lichtquelle beschränkt ist, da Beugungs- und Interferenzeffekte auftreten. Dabei versteht man unter Auflösung das Unterscheiden von zwei Beugungsscheibchen (auch Airy disks genannt). Diese bestehen aus einer inneren Scheibe und konzentrischen Ringen, die nach außen hin an Intensität verlieren (Abbildung 1).

Abbildung 1 Beugungsscheiben (Quelle: Sachbuch: ISBN-10: 0-387-33325-8)

Der Physiker Louis-Victor DeBroglie zeigte, dass es eine Verbindung zwischen Wellenlänge, Frequenz und Energie gibt. Damit und mittels physikalischer Experimente wurde nachgewiesen, dass Elektronen Welleneigenschaften besitzen. Dadurch wird die Analogie zwischen Elektronen- und Lichtmikroskopie verstärkt, da beide Methoden auf elektromagnetischer Strahlung beruhen. Die Geschwindigkeit bzw. kinetische Energie der Elektronen wirkt sich direkten auf die resultierende Wellenlänge des Elektronenstrahls aus. Dabei wird die Wellenlänge der Elektronen mit zunehmender Beschleunigungsspannung kleiner (Formel?). Folgende Tabelle stellt die Beschleunigungsspannungen und Wellenlängen gegenüber. Die gängigen Beschleunigungsspannungen bei ein REM liegen zwischen 0.1 und 30 kV. Wie man aus der Tabelle sieht ist in der ist dabei die Auflösungsgrenze im Subnanometer-Bereich, so dass Mikro- und Nanostrukturen abgebildet werden können.

Beschleunigungs-Spannung [kV]Wellenlänge von Elektronen [nm]
0.10.123
10.039
100.012
300.007
3000.002

(Zugrunde liegende Formel: λ = h /(√(2*U*e*me))

Entwicklung der Rasterelektronenmikroskope

Ein kurzer Abriss der Ereignisse soll im Folgenden die Geschichte wiedergeben, bis das erste serienmäßige Rasterelektronenmikroskop in Deutschland produziert wurde.

Max Knoll und Ernst Ruska bauten das erste Elektronenmikroskop. 1933 fertigte E. Ruska ein zweites Elektronenmikroskop, das die lichtmikroskopischen Abbildungsmaßstäbe mit einem Auflösungsvermögen von 50 nm bei weitem übertraf.

1937 versuchte Manfred von Ardenne eine Probenoberfläche von einem Elektronenstrahl abtasten zu lassen und die dabei entstehenden Sekundärelektronen dazu zu benutzen, auf einer Kathodenstrahlröhre ein vergrößertes Bild des abgerasterten Probenbereichs erscheinen zu lassen. 1938 wurde dann von Siemens das erste serienmäßige Elektronenmikroskop produziert.

Abbildung 2 Von E. Ruska und V. von Borries entwickelte Elektronenmikroskop

Geschichtlicher Verlauf hin zur Elektronenmikroskopie

1673       Antoni van Leeuwenhoek fertigte einfache Lichtmikroskope, welche in der Lage waren, vergrößerte Bilder von Proben zu erzeugen

1677       Robert Hooke entwickelte das erste Durchlichtmikroskop (Entdecker der Pflanzenzelle)

1897       Sir Joseph J. Thomson entdeckte das Elektron. Er führte den Beweis, dass das Elektron ein Teilchen mit sehr kleiner Masse und einer elektrisch negativen Ladung ist. Er postulierte auch die Ablenkung der Elektronen durch elektrische und magnetische Felder

1924       Prinz de Broglie definierte Wellennatur und Wellenlänge von Elektronen

1926       Hans Busch entdeckte, dass rotationssymmetrische elektrische und magnetische Felder für geladene Teilchen (z.B. Elektronen) wie Linsen wirken. Wichtige Vorarbeiten für die weitere Entwicklung der REM

1930-40  Walter Glaser erkannte die große Bedeutung der Elektronenoptik gegenüber den Lichtmikroskopen. Er veröffentlichte die Grundlagen der Elektronenoptik

Frühe 30er  Entwicklung des Transmissionselektronenmikroskops (TEM) durch Max Knoll und Ernst Ruska an der Technischen Hochschule Berlin

1931       Reinhold Rudenberg patentiert das Elektronenmikroskop im Namen von Siemens, obwohl er an der Entwicklung gar nicht teil nahm

1935       Max Knoll bewies die Theorie vom Rasterelektronenmikroskop (REM)

1938      Manfred Baron von Ardenne baute das erste Rasterelektronenstrahlgerät

1939      Ernst Ruska und Bodo von Borries bauten das erste kommerzielle TEM bei Siemens

Ab 1940  folgten zahlreiche Verbesserungen

1964      erstes kommerzielles REM auf dem Markt durch Cambridge Instruments (geliefert an Prof. Gerhard Pfefferkorn, Universität Münster)

1985      Entwicklung des Rastertunnelmikroskops

Rasterfenster

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Einstellungen und Justagen des Elektronenstrahls werden oft in einem reduziertem Rasterfeld (Fokussierfenster, „Reduced Area“) vorgenommen. Durch die Reduzierung der Bildpunkte kann die Darstellung mit einer längeren Scan-Zeit erfolgen, woraus sich ein besseres Signal-Rausch-Verhältnis ergibt. Das reduzierte Rasterfeld kann in seiner Größe verändert und an einem beliebigen Ort, innerhalb des Live REM-Bildfensters, verschoben werden.

Rasterung

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Zur Erzeugung eines Bildes muss der Elektronenstrahl über die Probe geführt werden. Dies geschieht mit Hilfe der oberen und unteren Rasterspulen, die sich in der Objektivlinse befinden. Der Primärelektronenstrahl wird in X- und Y-Richtung abgelenkt, wobei die horizontale Ablenkung bewirkt, dass der Strahl Zeile für Zeile über die Oberfläche geführt wird und die vertikale Ablenkung die Lage der Zeile bestimmt. Read more

RESOLUTION Mode

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Der RESOLUTION-Modus ist der Standard- und meist genutzte Abbildungs-Modus. Die IML-Linse ist ausgeschaltet, die OBJ-Linse ist angeregt und fokussiert den Elektronenstrahl.

Abbildung 1: Resolution-Modus

 

 

Eigenschaften:

  • – Hohe Auflösung
    – Geringe Tiefenschärfe

Der RESOLUTION-Modus findet die häufigste Verwendung. In diesem Modus werden die Kondensorlinsen bei ausgeschalteter IML als ‘Zoom Condenser’ gesteuert, so dass die Objektivlinse den fokussierten Elektronenstrahl mit kleinstmöglichem Strahldurchmesser bei geringem Strahlstrom auf die Probenoberfläche führt, um die höchste Auflösung zu erzielen (siehe

 

Abbildung 1). Der endgültige Aperturwinkel ist annähernd optimal bei kurzem Arbeitsabstand (i.d.R. wenige mm) und voller Anregung der Kondensorlinsen. Das Anregungsverhältnis der Rasterspulen wird so eingestellt, dass der ‘Pivot’-Punkt (Scheitelpunkt des Rasterns) nahe der Objektivebene liegt, so dass Randunschärfen, Verzerrung und Größe des Bildfelds optimiert werden. Der Steueralgorithmus beinhaltet dabei die Korrektur der Anregung aller Linsen und Zentrierspulen für eine Änderung der Anregungsspannung über den gesamten Bereich.

Rotationsvakuumpumpe

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Eine klassische Drehschieberpumpe besteht aus einem Hohlzylinder (Stator), in dem ein weiterer Zylinder (Rotor) rotiert. Die Drehachse des Rotors ist dabei exzentrisch zum Stator angeordnet, der Rotor berührt die Innenwand des Stators zwischen Einlass- und Auslassöffnung und trennt so Saug- und Druckraum voneinander. Read more

Rückstreuelektronen RE oder BSE

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Diese Elektronen, auch als „Backscattered electron“ (BSE) bezeichnet, werden zur Materialkontrastdarstellung oder für Kristallorientierungsbilder verwendet, so z.B. mit dem Robinson-Detektor, Halbleiter-Detektor oder dem YAG-Detektor (Yttrium-Aluminium-Granat).

Ein Teil der Elektronen wird elastisch, d.h. ohne Energieverlust, andere unelastisch, d.h. mit verminderter Energie, zurückgestreut. Alle Elektronen mit einer Energie größer 50 eV werden zu den RE gezählt.

Der Anteil der Reflexion hängt von verschiedenen Faktoren ab, so von der Geometrie der Probe und ganz wesentlich von der Ordnungszahl der vorhandenen Elemente. Gleichzeitig weisen RE eine starke Richtungscharakteristik auf, die abhängig vom Einfall des Primärelektronenstrahls und von der Probentopografie ist. Senkrecht aus der Oberfläche austretende RE liefern einen optimalen Materialkontrast, wohingegen RE, die unter schrägem Einfall des PE entstehen, den Kristallorientierungskontrast liefern.

Das Signal-Rausch-Verhältnis des RE-Signals wird maßgeblich vom Abstand der Probe zum Detektor und von der Detektorfläche bestimmt, welche den Raumwinkel definiert. Je geringer der Abstand ist, desto größer ist der Raumwinkel und desto besser ist das Signal-Rausch-Verhältnis. Die Auflösung eines Rückstreubildes wird primär durch die Diffusion in der Anregungsbirne bestimmt.

 

Kontrastarten in Rückstreubildern

Man unterscheidet im Wesentlichen zwischen Topographiekontrast und Materialkontrast, wobei der Materialkontrast in RE-Abbildungen am häufigsten Verwendung findet. Der topographische Kontrast einer RE-Abbildung entsteht durch unterschiedliche Austrittswinkel der RE-Elektronen.

Der Materialkontrast wird durch die Ordnungszahl der Elemente bestimmt, die ein Material besitzt. Mit zunehmender Ordnungszahl nimmt der Grad der Rückstreuung zu. Je höher die Ordnungszahl eines Materials ist, desto größer ist die RE-Ausbeute, was gleichbedeutend mit einer Zunahme der Helligkeit im Bild ist (Abbildung 1).

Abbildung 1 Beispiele für RE Abbildungen mit Materialkontrast

Der Topographiekontrast ergibt sich aus der Abhängigkeit der Detektionsmöglichkeit von RE und der räumlichen Lage des Detektors zur Probe. Zur Signalerzeugung können nur die Rückstreuelektronen benutzt werden, die geradlinig vom Austrittsort zum Detektor gelangen, deshalb führen Oberflächenrauigkeiten, Asymmetrien der Detektionsflächen und die Position des Detektors zu teilweise starken Schattenbildungen (Abbildung 2).

Abbildung 2 Beispiele für RE Abbildungen mit Topographiekontrast

 

Der Kristallorientierungskontrast (Channeling Contrast) ergibt sich aus der Abhängigkeit der RE-Ausbeute vom Winkel zwischen dem anregenden Elektronenstrahl (PE) und den Netzebenen eines kristallinen Materials bei der Probenabrasterung. Es treten Helligkeitsunterschiede bei unterschiedlich orientierten Körnern eines Polykristalls auf.

Bei einer Punkanregung durch den Elektronenstrahl können für jeden Punkt der Probe Rückstreuelektronen-Beugungsmuster (Electron Back Scatter Diffraction – EBSD) erzeugt werden. Mit einem EBSD-System (spezieller Detektor und Auswertesoftware) können so Verteilungsbilder der Orientierungen von Kristallen in einer Probe erzeugt werden.

Der Magnetkontrast (Typ II) entsteht durch die Abhängigkeit der RE-Ausbeute von Magnetfeldern innerhalb der Probe (abgeschlossene Domänen). Entsprechend der Orientierung des Magnetisierungsvektors einzelner Domänen zum anregenden Elektronenstrahl werden die RE entweder zur Probenoberfläche oder ins Probeninnere abgelenkt. Die unterschiedliche RE-Ausbeute der Domänen erzeugt einen (schwachen) Kontrast, der auch stark von der Lage der Probe zum Detektor abhängt.

RE-Bilder ermöglichen somit u.A. Rückschlüsse auf die chemische Natur des Objektmaterials. Als Detektoren für RE kommen Szintillations- oder Halbleiter-Detektoren zum Einsatz (siehe Artikel „Detektoren“).

Rückstreuelektronen-Detektoren (RE-Detektoren)

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Prinzipiell registriert jeder SE-Detektor auch RE und kann als RE-Detektor (engl. BSE-detector) verwendet werden, allerdings müssen die RE auf direktem Weg zum Detektor gelangen. Bedingt durch die typische Anordnung der SE-Detektoren an der Wand der Probenkammer ist die Signalausbeute durch den meist sehr kleinen Raumwinkel aber sehr gering.

Um eine höhere Effektivität bei der RE-Detektion zu erreichen, werden dafür spezielle RE-Detektoren verwendet, die zur Abdeckung eines großen Raumwinkels oberhalb der Probe und meist unmittelbar unter dem Polschuh der Objektivlinse positioniert werden (Abbildung 1). Dabei kommen Szintillator-Photomultiplier-Detektoren sowie Halbleiterdetektoren zum Einsatz.

RE-Detektoren sind oft rückziehbar. Das Rückziehen dient der Arbeit bei extrem kurzen Arbeitsabständen (Hochauflösung), dem Schutz vor Beschädigungen und ermöglicht die Verstärkung des Topographiekontrast im RE-Bild (Schattenbildung), wenn der Detektor etwas zurückgezogen wird.

 

RE-Detektion mit einem SE-Detektor (Everhart-Thornley-Detektor)

Normalerweise wird an den Kollektor eines SE-Detektors eine positive Saugspannung (50-500 V) angelegt, um die von der Probe aus gehenden SE zum Detektor hinzuziehen. Es gelangen aber auch die RE zum Detektor, die in Richtung SE-Detektor aus der Probe austreten. Durch das Anlegen einer negativen Saugspannung (-50 bis -200 V) an den Kollektor gelangen keine SE mehr zum Szintillator, da sie bei negativen Spannungen abgestoßen werden. Das resultierende Detektorsignal wird nur noch von den RE erzeugt, die wegen ihrer hohen Energie von dieser Kollektorspannung nicht beeinflusst werden. Das so erzeugte RE-Signal ist aber sehr schwach.

Szintillator-Rückstreuelektronen-Detektor

Szintillator-RE-Detektoren bestehen aus einer Szintillator–Photomultiplier Kombination. Im Gegensatz zu SE-Detektoren besitzt die RE-Detektoren keine Saug- oder Szintillatorspannungen und können deshalb auch im Niedervakuumbetrieb benutzt werden. Weil der Szintillator direkt unter dem Polschuh der Objektivlinse platziert wird (festmontiert oder aus-/einfahrbar), ist er mit einer mittigen Bohrung für den Durchgang des Primärelektronenstrahls versehen (Abbildung 1).

Abbildung 1: Schematischer Aufbau eines Szintillator-RE-Detektors

Zur Vermeidung von Aufladungen wird auf die Szintillatoren eine dünne Aluminiumschicht aufgedampft, die außerdem der Unterdrückung von Signalstörungen durch Kathodolumineszenz bei lumineszierenden Materialien dient.

Die im Szintillator durch die auftreffenden RE erzeugten Lichtblitze werden durch einen Lichtleiter dem Photomultiplier zugeführt, der ein elektrisches Signal erzeugt, das nach einer Verstärkung in einem Vorverstärker zur Erzeugung eines Bildsignals verwendet werden kann (Photomultiplier-Funktion siehe Abschnitt „Szintillationsdetektor nach Everhart-Thornley“).

Szintillator-RE-Detektoren gestatten Abbildungen mit schnellen Scan-Zeiten (TV-Frequenz), decken durch ihre relativ große Detektorfläche einen großen Raumwinkel ab und haben daher eine gute Signalausbeute. Materialien mit einem Ordnungszahlunterschied von 0,1 (Phasenbildung) sind noch mit unterschiedlichem Kontrast abbildbar. Die Mindest-Anregungsenergie beträgt bei modernen RE-Detektoren ca. 0,2 KeV. Ein typischer rückziehbarer Szintillator-RE-Detektor ist in Abbildung 2 zu sehen.

Abbildung 2: TESCAN-YAG-RE-Detektor

 

Wassergekühlter Szintillator-Rückstreuelektronen-Detektor

Hochtemperatur in-situ Anwendungen im REM finden vermehrt Anklang. Dabei kommen im REM Temperaturen bis 1200°C zum Einsatz, um Phasenumwandlungen zu beobachten oder mechanische Prüfungen bei erhöhten Temperaturen durchzuführen. Bei höheren Temperaturen (ca. 600°C bei Metallen) wird eine hohe Anzahl an thermischen Elektronen erzeugt, die ähnliche Energien wie die SE besitzen. Diese werden ebenfalls vom SE Detektor angezogen und verschlechtern somit das SE Signal. Ab ca. 800°C ist die Interferenz zu stark, so dass eine Abbildung mit SE kein gutes Bild mehr liefert.

. Da die RE höherenergetisch als SE sind, eignen sich RE-Detektoren zur Abbildung bei Temperaturen, da thermische Elektronen keine ausgeprägte Interferenz liefern. Um die Komponenten, und vor allem den Lichtleiter des RE-Detektors, zu schützen wird dieser wassergekühlt. Eine Wasserpumpe außerhalb der REM-Kammer pumpt Wasser durch Schlauchdurchführungen zum Detektor und durch ein Kupferrohr, welches um die Detektorzunge herum verläuft. Somit wird der Detektor, sowie der Polschuh vor Hitze geschützt.

 

Halbleiter- Rückstreuelektronen-Detektor

Halbleiterdetektoren bestehen aus einer oder mehreren Diodenstrukturen (Abbildung 3), bei denen die auftreffenden RE im Halbleitermaterial absorbiert werden und zur Elektronen-Loch Paarbildungen führen. Dabei wird innerhalb der Potentialbarrieren (von außen angelegte Offset-Spannung) des pn-Übergangs ein Strom induziert (EBIC-Effekt), der nach entsprechender Verstärkung in ein Spannungssignal umgewandelt wird und zur Abbildung benutzt werden kann.

Bei der Verwendung von mehreren Segmenten kann durch die unterschiedliche Ansteuerung der einzelnen Segmente entweder ein optimaler Materialkontrast oder ein maximaler Topographiekontrast erreicht werden.

Abbildung 3: TESCAN-4-Quadranten-Halbleiter-RE-Detektor

 

Bedingt durch die Bauform sind Halbleiterdetektoren meist nur einige Millimeter dick und gestatten so das Arbeiten bei kurzen Arbeitsabständen. Da die anregenden Rückstreuelektronen den Halbleiterübergang innerhalb der Diodenstruktur erreichen müssen, muss die Anregungsenergie und damit die Energie der RE mindestens 4 KeV  betragen. Bedingt durch die Kapazität der Diodensegmente (lange Entladungszeiten) verfügen Halbleiterdetektoren meist nur über eine geringe Bandbreite und können nur bei langsameren Scan-Zeiten zur Abbildung eingesetzt werden (nicht TV-tüchtig). Im Allgemeinen können die Segmente einzeln, zusammen oder als Kombination geschaltet werden. In Abhängigkeit der Schaltung ergeben sich Möglichkeiten zur Darstellung eines Material- oder Topographiekontrasts. Ein COLOR-Modus ist auch möglich, der das rückgestreute Bild im HSV-Farbmodell (Farbton, Sättigung, Wert) darstellt. Dazu wird jedem Quadranten eine Farbe zugeordnet, so dass die Richtungsabhängigkeiten durch die Farbkodierung ersichtlich werden (Abbildung 4).

Abbildung 5 zeigt ein Überlagerungsbild eines 4 Quadranten RE-Halbleiterdetektors (Abbildung 3). Alle vier Segmente sind aktiviert und tragen zum Mischbild bei, welches den maximalen Materialkontrast liefert. In Abbildung 6 sind Bilder der einzelnen Diodensegmente darstellt, die richtungsabhängig einen topographischen Eindruck geben.

Abbildung 4: COLOR-Modus des 4Quadranten RE-Detektors von TESCAN


Abbildung 5: Signal von allen vier Segmenten (Q1+Q2+Q3+Q4) maximaler Materialkontrast


Abbildung 6: Segmente Q1-Q4 (von links nach rechts)