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Praktische Anwendungen und Analysenfehler

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Zur Durchführung von qualitativen und quantitativen Untersuchungen von Proben bzw. Probendetails sind am REM einerseits Bedingungen für eine optimale Abbildung der zu untersuchenden Oberfläche zu schaffen (kurzer Arbeitsabstand, kleiner Strahldurchmesser, hohe Beschleunigungsspannung), andererseits sollen gleichzeitig auch die Bedingungen für die Spektrenaufnahme und die nachfolgenden Auswertungen optimal sein (vorgeschriebener analytischer Arbeitsabstand (AWD), großer Strahldurchmesser, Beschleunigungsspannung entsprechend der zu messenden Röntgenlinien). Leider stehen diese Forderungen oft im Widerspruch zueinander und es muss ein der jeweiligen Messaufgabe entsprechender Kompromiss gefunden werden. Gleichzeitig weichen die zu untersuchenden Proben oft in Hinblick auf ihre Oberflächenbeschaffenheit (Rauigkeit, Strukturen, Mikropartikel, Leitfähigkeit) und die Verteilung/Konzentration (Cluster, Phasen, unterschiedliche Mischungen, Schichten) der zu messenden Elemente von der Idealprobe ab und es kommt zu Fehlern bei Nachweis, Identifizierung und Konzentrationsberechnung während der EDX-Analyse.

 

Praktischen Anwendungen

Unabhängig von der durchzuführenden Analyse ist die Beachtung der folgenden allgemeinen Hinweise und Tipps immer vorteilhaft:

  • regelmäßige Kalibrierung/Quant-Optimierung des EDX-Systems mit einem Eichstandard (Kalibrierprobe)
  • Quant-Optimierung unter den gleichen Bedingungen durchführen wie die späteren Messungen (Beschleunigungsspannung, Prozesszeit, Kanalanzahl des Spektrums)
  • Regelmäßiges Enteisen des Detektorfensters (Konditionierung bei N2 gekühlten Detektoren)
  • Anregungsspannung (Beschleunigungsspannung    des   REM):        2    –    2,5faches    der energiereichsten Röntgenfluoreszenzlinie der in der Probe enthaltenen Elemente
  • Schaffung einer guten Zählstatistik innerhalb der Spektren durch Erhöhung des Eingangsignals (cps) unter Beachtung der Totzeit (ca. 30%) oder durch längere Messzeiten, insbesondere bei quantitativen Analysen und bei geringen Elementkonzentrationen
  • möglichst saubere, elektrisch leitende Probenoberflächen (ggf. Beschichtung mit Kohlenstoff oder Metallen)

Es wird immer die im REM abgebildete Fläche analysiert, die verwendete Vergrößerung sollte einerseits nicht zu klein sein, um gleiche Anregungsbedingungen für die gesamte Fläche zu gewährleisten, andererseits sollte sie auch nicht zu groß sein, um die Messungen nicht durch lokale Einzelphänomene zu verfälschen.

Präparations- und Umwelteffekte

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Wurde die Probe mechanisch oder chemisch bearbeitet/verändert, können Spuren dieser Schritte die Analyse verfälschen, indem Elemente gefunden werden, die eigentlich nicht in der Probe enthalten sind: Read more