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Automatische Partikelsuche / Strukturanalyse

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Die automatische Partikelsuche / Strukturanalyse beinhaltet eine Kombination von Bildauswertung und quantitativer Auswertung der gefundenen Bildstrukturen, meist in Verbindung mit einer anschließenden Klassifizierung nach morphologischen und chemischen Merkmalen. Grundvoraussetzung für eine automatische Partikelsuche / Strukturanalyse ist die Möglichkeit, die interessierenden Strukturen im REM-Bild deutlich vom Untergrund und anderen Bildinhalten trennen zu können. Insbesondere bei der Messung von kleinen Partikeln / Einschlüssen im Mikrometer-Bereich ist zu beachten, dass bei der EDX-Analyse auch der Untergrund/die Umgebung mit gemessen wird und so Fehler beim Nachweis von Elementen entstehen können, bzw. bei der anschließenden quantitativen Auswertung. Read more

Dünne Schichten und Schichtsysteme

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Obwohl die EDX-Analyse als oberflächenrelevantes Verfahren gilt, muss stets bedacht werden, dass eigentlich auf Grund der physikalischen Gegebenheiten immer eine Volumenanalyse durchgeführt wird, bei der das Maximum der stattfindenden Wechselwirkungsprozesse unterhalb der Oberfläche stattfindet (in Abhängigkeit von der verwendeten Beschleunigungsspannung bis zu mehreren µm). Read more

Linescan

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Beim Linescan kann die Verteilung der in der Probe enthaltenen Elemente entlang einer Line innerhalb des Bildfeldes dargestellt werden. Dazu wird der Elektronenstrahl mit einer einzustellenden Verweilzeit (Dwelltime) entlang der festgelegten Messlinie Pixel für Pixel über die Probe geführt und das Vorhandensein eines bestimmten Elementes durch die Färbung des jeweiligen Pixels im entsprechenden Linienprofil dargestellt. Das erzeugte Linienprofil enthält eine qualitative Information, ob an einem Bildpunkt ein Element vorhanden ist, oder nicht. Die notwendigen Einstellungen entsprechen denen für ein Mapping. Es sind auch qualitative Linescans möglich.

Mapping und Quantmap

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Beim Mapping kann die Verteilung der in der Probe enthaltenen Elemente innerhalb des Bildfeldes dargestellt werden. Dazu wird der Elektronenstrahl mit einer einzustellenden Verweilzeit (Dwelltime) innerhalb der festgelegten Messfläche Pixel für Pixel über die Probe geführt und das Vorhandensein eines bestimmten Elementes durch die Färbung des jeweiligen Pixels im entsprechenden Verteilungsbild dargestellt. Das erzeugte Verteilungsbild enthält eine qualitative Information, ob an einem Bildpunkt ein Element vorhanden ist oder nicht. Read more

Praktische Anwendungen und Analysenfehler

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Zur Durchführung von qualitativen und quantitativen Untersuchungen von Proben bzw. Probendetails sind am REM einerseits Bedingungen für eine optimale Abbildung der zu untersuchenden Oberfläche zu schaffen (kurzer Arbeitsabstand, kleiner Strahldurchmesser, hohe Beschleunigungsspannung), andererseits sollen gleichzeitig auch die Bedingungen für die Spektrenaufnahme und die nachfolgenden Auswertungen optimal sein (vorgeschriebener analytischer Arbeitsabstand (AWD), großer Strahldurchmesser, Beschleunigungsspannung entsprechend der zu messenden Röntgenlinien). Leider stehen diese Forderungen oft im Widerspruch zueinander und es muss ein der jeweiligen Messaufgabe entsprechender Kompromiss gefunden werden. Gleichzeitig weichen die zu untersuchenden Proben oft in Hinblick auf ihre Oberflächenbeschaffenheit (Rauigkeit, Strukturen, Mikropartikel, Leitfähigkeit) und die Verteilung/Konzentration (Cluster, Phasen, unterschiedliche Mischungen, Schichten) der zu messenden Elemente von der Idealprobe ab und es kommt zu Fehlern bei Nachweis, Identifizierung und Konzentrationsberechnung während der EDX-Analyse.

 

Praktischen Anwendungen

Unabhängig von der durchzuführenden Analyse ist die Beachtung der folgenden allgemeinen Hinweise und Tipps immer vorteilhaft:

  • regelmäßige Kalibrierung/Quant-Optimierung des EDX-Systems mit einem Eichstandard (Kalibrierprobe)
  • Quant-Optimierung unter den gleichen Bedingungen durchführen wie die späteren Messungen (Beschleunigungsspannung, Prozesszeit, Kanalanzahl des Spektrums)
  • Regelmäßiges Enteisen des Detektorfensters (Konditionierung bei N2 gekühlten Detektoren)
  • Anregungsspannung (Beschleunigungsspannung    des   REM):        2    –    2,5faches    der energiereichsten Röntgenfluoreszenzlinie der in der Probe enthaltenen Elemente
  • Schaffung einer guten Zählstatistik innerhalb der Spektren durch Erhöhung des Eingangsignals (cps) unter Beachtung der Totzeit (ca. 30%) oder durch längere Messzeiten, insbesondere bei quantitativen Analysen und bei geringen Elementkonzentrationen
  • möglichst saubere, elektrisch leitende Probenoberflächen (ggf. Beschichtung mit Kohlenstoff oder Metallen)

Es wird immer die im REM abgebildete Fläche analysiert, die verwendete Vergrößerung sollte einerseits nicht zu klein sein, um gleiche Anregungsbedingungen für die gesamte Fläche zu gewährleisten, andererseits sollte sie auch nicht zu groß sein, um die Messungen nicht durch lokale Einzelphänomene zu verfälschen.

Präparations- und Umwelteffekte

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Wurde die Probe mechanisch oder chemisch bearbeitet/verändert, können Spuren dieser Schritte die Analyse verfälschen, indem Elemente gefunden werden, die eigentlich nicht in der Probe enthalten sind: Read more

Probenoberfläche

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Abgesehen von Schliffen ist die Oberfläche der meisten REM-Proben uneben bis stark strukturiert, weil ja gerade in der hohen Tiefenschärfe einer der Vorteile der REM-Abbildung besteht. Die Probenrauigkeit macht sich in den Spektren meist als erhöhter Bremsstrahlungs-Untergrund bemerkbar und führt dadurch zu Fehlern in der quantitativen Auswertung. Durch eine Verkleinerung der bei der Analyse benutzten Vergrößerung lässt sich dieser Fehler minimieren. Read more

Probenposition

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Eine falsche Probenposition führt in erster Linie zu einem Signalverlust bei der Spektrenaufnahme und bei der quantitativen Analyse zur Falschbewertung der Netto- Peakintensitäten und damit zu fehlerhaften Elementkonzentrationen: Read more

Untersuchung „dicker“ Proben

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Im Allgemeinen treten bei der Untersuchung von, im Sinne der EDX-Analyse hinlänglich „dicke“ Proben (d.h. Proben- bzw. Schichtdicke größer als 50 µm), die geringsten Probleme auf und man kann bei Messungen meist mit den Standardeinstellungen der EDX-Systeme arbeiten. Voraussetzung   ist    eine    gute   elektrische    Leitfähigkeit   der   Probenoberfläche    und   eine gleichmäßige Verteilung der in der Probe enthaltenen Elemente: Read more