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Abbildung im Niedervakuum-Modus

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Zur Abbildung im Niedervakuum-Modus kann der Rückstreuelektronendetektor (BSE) oder der LVSTD benutzt werden. Beide liefern sehr unterschiedliche Abbildungen und lassen andere Interpretationen zu. Abbildung 1 zeigt ein Mohnsamen abgebildet mit dem BSE Detektor und dem LVSTD im Niedervakuum-Modus. Der BSE liefert ein Kontrast basierend auf der Ordnungszahl der Elemente, also einen „chemischen Kontrast“ (Abbildung 1 links). Der LVSTD detektiert SE Elektronen, die die Topographie der Probe widerspiegeln, und erzeugt somit eine plastische Abbildung (Abbildung 1 rechts).

 

Abbildung 1: Mohnsamen im Rückstreubild links und mit dem LVSTD rechts

Niedervakuum-Modus

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Im Niedervakuum-Modus wird die Probenkammer mit einem Gas – i.d.R. trockenem Stickstoff – geflutet, um Aufladungen an der Probe zu unterdrücken. Aufladungen entstehen durch überschüssige Elektronen an der Probeoberfläche. Diese werden durch die Gasteilchen in der Atomsphäre abgeleitet und die Probe somit neutralisiert.

Beim Schalten in den Niedervakuum-Modus wird die Probenkammer von der Turbomolekularpumpe getrennt, die dann nur noch die Säule und Elektronenquelle abpumpt. Die Hochspannungen der Detektoren in der Probenkammer (z.B. SE-Detektor) werden abgeschaltet, damit beim schlechteren Druck keine Kurzschlüsse entstehen. Anschließend wird das Gas eingelassen. Es gibt REM Systeme, an denen der Nutzer den Gasdruck in der Kammer über ein Regelventil kontrollieren kann (UniVac) und Systeme, in denen ein vorab eigestellter Gasdruck eingelassen wird (SingleVac). Bei UniVac-Systemen kann der Druck im Bereich von 7 – 200 Pa eingestellt werden, bei SingleVac-Systemen beträgt der Kammerdruck ca. 30 Pa. Letzteres reicht in der Regel aus, um die meisten Aufladungen zu unterdrücken.

Die Elektronensäulen benötigen für den Betrieb ein Hochvakuum, welches durch eine Differenzdruckblende (DDB) in der Säule aufrechterhalten wird. Die DDB hat ein Loch von einigen hundert µm Durchmesser, welches den Druckunterschied zwischen Probenkammer und Säule reguliert. Durch dieses Loch tritt der Elektronenstrahl in die Probenkammer ein.

Bei Wolfram-Geräten ist hingegen der Einsatz von Differenzialdruckblenden oftmals nicht nötig, da das Vakuum in der Elektronensäule nicht hoch wie beim Feldemitter sein muss.

Wechselwirkungen in Niedervakuum

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Im Niedervakuum wird der Primärstrahl vom eingelassenen Gas beeinflusst. Hierbei gibt es bis zu sechs verschiedene Wechselwirkungen (im Hochvakuum nur zwei), welche im Wesentlichen die Abbildung und das Signal-Rausch-Verhältnis beeinflussen.

Abbildung 1 Entstehung von Ionen und Elektronen durch Elektronen des Primärstrahls

 

Folgende Wechselwirkungen treten auf:

Strahl – Probe:
Durch Strahlstreuung wird das Wechselwirkungsvolumen beeinflusst.
Die Signalerzeugung wird durch das geringere Wechselwirkungsvolumen behindert.
Modifizierung der Probe (Strahlungseffekt).

Strahl – Gas:
Sobald Gas in die Probenkammer eingebracht wird, kollidieren die Primärelektronen mit den Gasmolekülen oder Atomen. Mit jeder Kollision verliert das Elektron an Energie und wird gestreut, dies nennt man den Skirt-Effekt.

Durch die Kollision entstehen folgende Effekte:

  • der Primärstrahl wird gestreut
  • aus dem Gas entstehen Signale (SE, BSE, Röntgenstrahlung, Kathodenlumineszenz)
  • Erzeugung positiver Ionen, welche von der Probe angezogen werden und die überschüssigen Elektronen aufnehmen und somit die Aufladung der Probe verhindern

 

Diese drei Faktoren bestimmen und limitieren maßgeblich Kontrast und Auflösung. Diese Signale, welche vom Primärstrahl erzeugt und fügen den nützlichen Signalen ein konstantes Rauschen hinzu.

Probe – Signal:
Durch geringe Aufladung der Probe werden im besonderen Maße Sekundärelektronen beeinflusst. Aber auch die Probenoberfläche wird durch Aufladungen im geringen Ausmaße verändert.

Signal – Gas:
Der Anteil der gestreuten Elektronen beträgt bei 270 Pa ca. 20%. Die emittierten Rückstreuelektronen erzeugen ein konstantes Rauschen und stört im entscheidenden Maße die Bilderzeugung.

Gas – Probe:
Gas kann chemische Reaktionen auslösen, wie z.B. Oxidation von Methanol auf Silberpartikeln. Somit können die beiden Wechselwirkungen Strahl – Gas und Signal – Gas Reaktionen modifizieren oder neue Reaktionen initiieren.

Strahl – Signal:
Durch Interaktion mit dem Gas kann eine indirekte Signalbeeinflussung statt finden (Hintergrundrauschen). Die Wechselwirkungen Strahl – Gas und Signal – Gas haben Auswirkungen auf die Detektion von Röntgenstrahlung im Niedervakuum.