EDX – TESCAN World

Apr

Absorbierte Elektronen AbE

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Nicht alle Primärelektronen des anregenden Elektronenstrahls führen zur Erzeugung von RE- oder SE-Elektronen. Die in der Probe verbleibenden Elektronen werden als Absorbierte Elektronen (AbE) bezeichnet und müssen zur Vermeidung von Aufladungen nach Masse abgeführt werden. Der dabei fließende Strom wird als Probenstrom (Absorbed Current) bezeichnet und kann zur Erzeugung eines Probenstrombildes verwendet werden.

Der Materialkontrast entsteht durch die Abhängigkeit des Probenstroms von der Leitfähigkeit des Probenmaterials bei der Abrasterung. Je höher die Leitfähigkeit eines Elementes oder einer Phase ist, umso heller wird es abgebildet (Abbildung).

Der EBIC-Kontrast (Electron Beam Induced Current – Contrast) entsteht als Ergebnis von Elektronen-Loch Paarbildungen in Halbleitermaterialien durch den anregenden Elektronenstrahl. Dabei wird innerhalb von Potentialbarrieren (von außen angelegte Offset-Spannung) ein Strom induziert, der durch seinen Einfluss auf die Zahl der AbE als Probenstromänderung abgebildet werden kann.

Das EBIC-Signal wird zur Messung und Sichtbarmachung von pn-Übergängen, zur Messung von Diffusionslängen und zur Beurteilung der Rekombinationseigenschaften von Halbleitern verwendet.

Als Detektoren werden empfindliche Strommessgeräte (Nano- oder Picoamperemeter) zum verwendet.

Abbildung: Materialkontrast dargestellt durch absorbierte Elektronen. SE Bild (links), AbE Bild (rechts).

Apr

Abweichungen von der Idealprobe und daraus resultierende Analysefehler

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Eine für die EDX-Messung ideale Probe erfüllt folgende Eigenschaften: Read more

Apr

Auger-Elektronen AE

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Durch die PE des anregenden Elektronenstrahls werden in den Atomen des Probenmaterials kernnahe Elektronen aus ihrer Position geschlagen, wodurch eine Lücke innerhalb der jeweiligen Kernschale entsteht (Ionisation). Diese Lücke wird durch ein Elektron aus einer höheren Schale aufgefüllt. Die dabei frei werdende Energie kann durch die Emission eines Photons abgeführt werden (siehe charakteristische Röntgenstrahlung) oder auf ein zweites Elektron übertragen werden, das als Auger-Elektron in oberflächennahen Bereichen (< 1 nm) aus der Probe austreten kann. Die kinetische Energie des Auger-Elektrons wird dabei lediglich durch die elektronischen Niveaus, die an dem Auger-Prozess beteiligt sind, bestimmt und nicht durch die Energie der eingestrahlten Elektronen.
Aufgrund dieser Eigenschaft können für jedes Element Auger-Elektronen mit spezifischer kinetischer Energie detektiert werden, was eine Analyse der Oberflächenzusammensetzung ermöglicht (Auger-Elektronen-Spektroskopie – AES).
Die Analyse von Auger-Elektronen erfolgt in speziellen Geräten, die Nutzung von Auger-Elektronen zur Bilderzeugung wird als Raster-Auger-Mikroskopie (Scanning Auger Microscopy – SAM) bezeichnet.

Apr

Auswahl der Standards

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Damit Proben und Standards miteinander verglichen werden können, müssen sie möglichst ähnliche Zusammensetzungen und Eigenschaften aufweisen. Die passenden Standards auszuwählen ist von entscheidender Bedeutung für die spätere Messgenauigkeit. Read more

Apr

Automatische Partikelsuche / Strukturanalyse

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Die automatische Partikelsuche / Strukturanalyse beinhaltet eine Kombination von Bildauswertung und quantitativer Auswertung der gefundenen Bildstrukturen, meist in Verbindung mit einer anschließenden Klassifizierung nach morphologischen und chemischen Merkmalen. Grundvoraussetzung für eine automatische Partikelsuche / Strukturanalyse ist die Möglichkeit, die interessierenden Strukturen im REM-Bild deutlich vom Untergrund und anderen Bildinhalten trennen zu können. Insbesondere bei der Messung von kleinen Partikeln / Einschlüssen im Mikrometer-Bereich ist zu beachten, dass bei der EDX-Analyse auch der Untergrund/die Umgebung mit gemessen wird und so Fehler beim Nachweis von Elementen entstehen können, bzw. bei der anschließenden quantitativen Auswertung. Read more

Apr

Charakteristische Röntgenstrahlung

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Die charakteristische Röntgenstrahlung entsteht, wenn ein PE des anregenden Elektronenstrahls im Atom der Probe ein kernnahes Elektron aus seiner Position schlägt. Diese Lücke wird sofort von einem energiereicheren Elektron aus einem höheren Orbital aufgefüllt. Die dabei freiwerdende Energie wird durch die Emission eines Photons als charakteristische Röntgenstrahlung abgeführt oder auf ein zweites Elektron übertragen (siehe Abschnitt „Auger-Elektronen“). Die Austrittstiefe der charakteristischen Röntgenstrahlung kann mehrere µm betragen. Die Energie bzw. die Wellenlänge der entstehenden Röntgenstrahlung ist charakteristisch für den Orbitalübergang und das ionisierte Atom, also elementspezifisch. Zusätzlich entsteht durch die Ablenkung bzw. Bremsung von Elektronen im elektrischen Feld der Atomkerne eine nicht elementspezifische Strahlung, die als Bremsstrahlung oder kontinuierliche Strahlung bezeichnet wird und im Spektrum als Rauschen oder Untergrundsignal auftritt. Durch geeignete Detektoren kann die Röntgenstrahlung, deren Intensität proportional zu der in der Probe enthaltenen Elementkonzentration ist, aufgenommen und qualitativ sowie quantitativ ausgewertet werden (siehe Artikel „EDX“).

Die am häufigsten verwendeten Detektoren sind dabei Energiedispersiven Röntgenspektroskopie Systeme (EDX – energieaufgelöste Röntgenstrahlung), bei denen durch einen Röntgendetektor und einen Vielkanalanalysator die Energie und die Intensität der erzeugten Röntgenquanten als Spektrum dargestellt und ausgewertet werden kann. Alternativ kann mit Wellenlängendispersiven Röntgenspektroskopie Systemen (WDX – wellenlängenaufgelöste Röntgenstrahlung) durch die Beugung der Röntgenstrahlung und die Verwendung von Zählrohren die Wellenlänge und die Intensität der erzeugten Röntgenquanten als Spektrum dargestellt und ausgewertet werden kann.

Apr

Detektorartefakte

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Escape-Peaks, Shelf-Restuntergrund, Tail, Pile-Up-Peaks Read more

Apr

Detektorfenster

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Das Strahleneintrittsfenster soll einerseits sehr dünn sein, um wenig Röntgenstrahlung zu absorbieren, es muss andererseits stabil genug sein, um dem atmosphärischem Druck bei der Belüftung der Probenkammer widerstehen zu können. Das Fenster muss Gasdicht sein und darf nur eine sehr geringe Diffusionsrate aufweisen. Heute werden meist sog. Leichtelementfenster benutzt, welche aus einer dünnen Polymerfolie bestehen. Read more

Apr

Dünne Schichten und Schichtsysteme

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Obwohl die EDX-Analyse als oberflächenrelevantes Verfahren gilt, muss stets bedacht werden, dass eigentlich auf Grund der physikalischen Gegebenheiten immer eine Volumenanalyse durchgeführt wird, bei der das Maximum der stattfindenden Wechselwirkungsprozesse unterhalb der Oberfläche stattfindet (in Abhängigkeit von der verwendeten Beschleunigungsspannung bis zu mehreren µm). Read more

Apr

Elektronenstrahlparameter

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Die nachfolgenden Strahlparameter haben einen entscheidenden Einfluss auf die Entstehung der Röntgenstrahlung.

Emissionsstrom „emission current“
Als Emissionsstrom bezeichnet man die Menge der aus der Kathode austretenden Elektronen in Abhängigkeit von der Austrittsfläche. Die Emissionsstromdichte beträgt ca. 1,8A/cm², somit ergibt sich für die Wolfram-REM von Tescan eine Emissionsstromstärke von ca. 300µ A.

Elektronenstromdichte
Die Elektronenstromdichte ist ein Maß für den Strahlstrom, welcher im Crossover entsteht. Der Strahlstrom ist vom Durchmesser des Crossovers und von der Wehneltspannung abhängig. Da mit zunehmender Wehneltspannung der Durchgriff abnimmt, werden weniger Elektronen abgesaugt die zum Elektronenstrahl beitragen. Gleichzeitig nimmt der Emissionsstrom ab.

Strahlstrom „probe current“
Der Strahlstrom ist ein Maß für die Anzahl der auf der Probe ankommenden Elektronen. Er ist abhängig von der Emissionsstromdichte, dem Strahldurchmesser, der Beschleunigungsspannung und der Aperturblendenöffnung.

Probenstrom „absorbed current“
Die Probe in einem Rasterelektronenmikroskop ist geerdet. Damit werden die Elektronen des Primärelektronenstrahls, die nicht rückgestreut werden, abgeleitet, da es sonst zu Aufladungen kommen würde. Die abgeleiteten Elektronen können als Probenstrom mit einem Picoamperemeter gemessen werden.

Neben den vorangegangen Parametern hat die Beschleunigungsspannung einen entscheidenden Einfluss auf die anzuregenden Energielinien der Elemente. Eine Beschleunigungsspannung von 30 kV entspricht der primären Elektronenergie von 30 keV. Hieraus ergibt sich welche Elemente gemessen werden können:

K-Strahlung	Element (Z) Energie (E_c)	5 (B) … 35 (Br) 0,188 – 13,474 keV
L-Strahlung	Z E_c	30 (Zn) … 85 (At) 1,020 – 14.208 keV
M-Strahlung	Z E_c	62 (Sm) 1.080 – … keV

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