Automatische Partikelsuche / Strukturanalyse

Automatische Partikelsuche / Strukturanalyse

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Die automatische Partikelsuche / Strukturanalyse beinhaltet eine Kombination von Bildauswertung und quantitativer Auswertung der gefundenen Bildstrukturen, meist in Verbindung mit einer anschließenden Klassifizierung nach morphologischen und chemischen Merkmalen. Grundvoraussetzung für eine automatische Partikelsuche / Strukturanalyse ist die Möglichkeit, die interessierenden Strukturen im REM-Bild deutlich vom Untergrund und anderen Bildinhalten trennen zu können. Insbesondere bei der Messung von kleinen Partikeln / Einschlüssen im Mikrometer-Bereich ist zu beachten, dass bei der EDX-Analyse auch der Untergrund/die Umgebung mit gemessen wird und so Fehler beim Nachweis von Elementen entstehen können, bzw. bei der anschließenden quantitativen Auswertung.

 

Eine automatische Partikelsuche / Strukturanalyse erfolgt prinzipiell in folgenden Schritten:

  • Festlegung der REM-Einstellung zur Abbildung der zu messenden Partikel/Strukturen unter Beachtung der Anregungsbedingungen für eine optimale EDX-Messung
  • Festlegung der zu analysierenden Probenfläche und der zur Messung notwendigen Mikroskopvergrößerung (ergibt sich aus der zu messenden minimalen Partikelgröße)
  • Festlegung der zu messenden Partikel entsprechend ihres Grauwertes im REM-Bild
  • Festlegung der Auswertekriterien für die morphologischen Messungen und die quantitative Analyse
  • Festlegung der Kriterien für die Klassifizierung der gefundenen und gemessenen Partikel

 

Nach dem Start der Messung werden für jedes Bildfeld folgende Schritte durchgeführt:

  • Abbildung des Bildfeldes mit hoher Scangeschwindigkeit
  • Bildverarbeitung und Grauwertauswertung zur Partikeldetektion
  • Langsamer Scan über die gefundenen Partikel zur Bestimmung der Lage und der morphologischen Parameter
  • Aufnahme eines Spektrums für jeden detektierten Partikel und quantitative Auswertung entsprechend der festgelegten Vorgaben
  • Klassifizierung der detektierten Partikel entsprechend der festgelegten Klassen und Klassifizierungsregeln
  • Statistische Auswertung der erzielten Messergebnisse
  • Bewegung des Probentisches zum Anfahren des nächsten Bildfeldes

 

Gegenüber der „normalen“ EDX-Messung gelten folgende Besonderheiten:

  • Sicherung der Langzeitstabilität der REM-Einstellungen, insbesondere der Strahlstabilität, da die automatischen Auswerteroutinen auf der Auswertung von Grauwerten des Bildes beruhen
  • Die Probe muss sich während der gesamten Messung im Fokus des Elektronenstrahls befinden, da sonst die zu suchenden Partikel nicht detektiert werden können (falscher Grauwert oder falsch interpretierte Morphologie)
  • Hohe Anforderungen an die mechanische Stabilität des Probentisches durch die notwendige Präzision beim Anfahren der einzelnen Bildfelder