Damit Proben und Standards miteinander verglichen werden können, müssen sie möglichst ähnliche Zusammensetzungen und Eigenschaften aufweisen. Die passenden Standards auszuwählen ist von entscheidender Bedeutung für die spätere Messgenauigkeit.
Bei den leichten Elementen sind die Elektronen die Röntgenenergie liefern oft an den Atombindungen beteiligt. Bei unterschiedlichen Verbindungen liegt die Kα-Linie solcher Elemente im Spektrum leicht verschoben. Die Methode mit probennahen Verbindungsstandards ist die genaueste, setzt aber das Vorhandensein vieler Standards voraus. Bei der quantitativen Analyse gegen Standards werden die errechneten Gehalte einfach addiert. Ein Maß für die Genauigkeit der Analyse ist es, wie nahe die Summe der Gehalte an 100% liegt. Sind Elemente bei der Eingabe der Standards vergessen worden, oder nimmt der Probenstrom während der Analyse ab, liegt das Ergebnis immer unter 100%. Bei guter Geräteeinstellung und Probenpräparation sind schwere Elemente noch im Bereich von 10er ppm, mittelschwere im Bereich von 100er ppm nachweisbar. Die quantitative Elementanalyse ist aber aufwendig weil zunächst alle Standards, danach die Proben eingemessen werden müssen.
Der Einfachste und mit großer Analysengenauigkeit herzustellende Standard ist der Reinstelementstandard.
Für Elemente wie Schwefel, Chlor, Natrium, Gallium u.ä. ist die Herstellung eines Reinstelementstandards nicht möglich. Als Standards müssen somit stabile Verbindungen dieser Elemente, sogenannte Compound-Standards, eingesetzt werden.
Bei bestimmten analytischen Problemen sind bisweilen einzelne Parameter zur Berechnung der Korrekturfaktoren, wie beispielsweise Absorptionskoeffizient oder Fluoreszenzanregung, nicht mit ausreichender Genauigkeit bekannt. Hier hat sich der Einsatz von speziell zusammengestellten Compound-Standards mit möglichst identischer Zusammensetzung bewährt. Bei Verwendung eines solchen Standards ist der Fehler der Korrekturrechnung für Standard und Probe identisch.
Unabdingbare Voraussetzungen für den Einsatz von Compound-Standards sind:
- Homogenität im Mikrometerbereich
- genaue Analyse durch eine unabhängige Analysenmethode
- gute Präparationsmöglichkeit
- Vakuumbeständigkeit
- keine Zerstörung durch den Elektronenstrahl
Diese Anforderungen werden im Allgemeinen von
- Legierungen nach Homogenisierung
- intermetallischen Verbindungen
- natürlichen oder synthetischen Mineralien
erfüllt. Compound-Standards können bei spezialisierten Firmen oder beim Gerätehersteller zusammen mit einem Analysenzertifikat erworben werden.
